Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.)

на 1 мл, прибор для отмеривания жидкости объемом 1 мл, препарат «Масто-
прим».

Ход анализа. Перед взятием проб молоко тщательно перемешивают. В

луночку  вносят 1  мл  тщательно перемешанного  молока  и  к  нему  добавляют
посредством  прибора  для  отмеривания  жидкости  1  мл  2,5%-ного  раствора
препарата  «Мастоприм».  Молоко  с  препаратом  перемешивают  деревянной
или стеклянной палочкой в течение 10 с.

Реакцию учитывают по взаимодействию смеси молока с препаратом.

Отрицательная реакция – однородная жидкость, желе не образуется. Такое
молоко не имеет примеси анормального молока или примесь незначительная
(2—3%). Положительная реакция – образуется желеобразный сгусток.

Степень положительной реакции учитывается в крестах, а именно:

–

один крест ( + ) – слабое желе, при перемешивании которого уже заметна

небольшая выемка, и смесь молока с реактивом тянется за палочкой в виде
нити. Такое молоко содержит в среднем 4 – 6% анормального молока;

–

два креста (++) – более выраженный желеобразный сгусток, при переме-

шивании которого хорошо видна выемка, но желе из луночки пластинки еще
не выбрасывается. Такое молоко содержит в среднем 8–12% анормального
молока;

–

три креста ( + + + ) – хорошо сформированный желеобразный сгусток, ко-

торый легко можно выбросить палочкой из луночки пластинки. Такое молоко
содержит выше 15% анормального молока.

Примесь более 10% анормального молока к сборному значительно

ухудшает технологические свойства: при изготовлении из него сыра сгусток
получается дряблый, сырное зерно обсыхает медленнее, распад белков и мик-
робиологические процессы при созревании сыров протекают слабее, и сыры
получаются с пороками вкуса, консистенции и рисунка.

Для производства сыра допускается молоко, дающее с препаратом

«Мастоприм» один крест ( + ), т. е. имеющее примесь анормального молока
около 6%.

Приготовление препарата «Мастоприм». Препарат «Мастоприм» со-

стоит из 80% сульфанола и 20% гидроксида натрия. Сульфанол высушивают
при температуре 95–100°С в сушильном шкафу в течение 30 мин и переносят
в шаровую мельницу, куда добавляют гидроксид натрия. Оба компонента
тщательно перемешивают и растираю в мелкий порошок в течение 2–3 ч.

Препарат фасуют в плотно закрытые стеклянные банки, маркируют в

соответствии с требованиями технических условий и высылают заказчикам.

Определение примеси ингибирующих веществ

Метод заключается в восстановлении резазурина при размножении в

молоке чувствительных к ингибирующим веществам некоторых штаммов
термофильного стрептококка (ГОСТ 24454–79).

Приборы и реактивы. Те же, что и при проведении редуктазной пробы

в молоке с резазурином.

148

Ход анализа. В стерильные пробирки наливают по 10 мл молока и за-

крывают стерильными резиновыми пробками. Оставшуюся часть образца со-
храняют до конца анализа в холодильнике при температуре 6–8°С. Одновре-
менно ставят контрольную пробу с пенициллином. Для этого в пробирки на-
ливают по 10 мл молока, предварительно проверенного и не содержащего ин-
гибирующих веществ. Из аптечного пенициллина, предназначенного для
внутримышечных инъекций, приготовляют раствор, содержащий 10 и. е. пе-
нициллина, и вносят 1 мл его в молоко.

Пробирки с молоком выдерживают в водяной бане при 85–90°С 10 мин.

Затем пробирки охлаждают до 44–45°С и стерильной пипеткой вносят 0,3 мл
культуры термофильного стрептококка. Содержимое пробирки тщательно пе-
ремешивают путем трехкратного перевертывания.

Пробирки с молоком и культурой выдерживают в течение 2 ч при тем-

пературе 42–43°С в редуктазнике или в водяной бане с терморегулятором. За-
тем добавляют 1 мл 0,05%-ного раствора резазурина с температурой не ниже
18°С. Содержимое пробирок тщательно перемешивают.

Пробирки выдерживают в термостате при 42–43ºС в течение 15 мин и

по изменению окраски молока определяют результат.

Молоко с наличием ингибирующих веществ и в контрольной пробе

имеет окраску сине-стальную или сине-фиолетовую, молоко без ингибирую-
щих веществ имеет фиолетовую, розовую или белую окраску.

Метод позволяет выявить в молоке содержание от 0,01 и. е. пеницилли-

на, от 0,005% формалина, от 25 мг% активного хлора и от 0,05% пероксида
водорода.

СЫРЫ

Определение содержания влаги

Метод основан на высушивании навески сыра до постоянной массы.

Анализ выполняют в соответствии с требованиями ГОСТ 3626–73.

Приборы и реактивы. Весы лабораторные технические, фольга, су-

шильный шкаф, электроплитка, алюминиевые чашки.

Ход анализа. Метод высушивания на фольге. Применяется для зрело-

го и плавленого сыров после их прессования.

На лист фольги размером 100×100 мм отвешивают 4–5 г сыра с точно-

стью до 0,01 г, закрывают другим листом фольги, после чего загибают борти-
ки шириной 10 мм. Массу образца записывают на фольге. Для увеличения по-
верхности испарения исследуемый образец прессуют между двумя металли-
ческими или деревянными поверхностями до толщины слоя 0,8–0,9 мм. При
навеске сыра 4 г обычно получается кругообразная поверхность диаметром 80
мм, при навеске 5 г – диаметром 100 мм.

После прессования пакет раскрывают и помещают в сушильный шкаф

при температуре 145°С для сыра после прессования, 130°С для сыра зрелого и
147°С для сыра плавленого. Через 30 мин пакет вынимают из сушильного
шкафа, высушенную массу закрывают верхним листом и на холодной метал-
лической пластинке загибают бортики. Во время этой операции пакет из

149

фольги полностью охлаждается, и его можно взвешивать.

Содержание влаги в сыре (W, в %) вычисляют по формуле:

)

(

−

где W – масса фольги с сыром до сушки, г;

– масса фольги с сыром после высушивания, г;

– масса фольги, г.
Расхождение между параллельными определениями не должно быть

более 0,2%.

Метод высушивания на электроплитке. Рекомендуется применять при

анализе для сыра после прессования и плавленого.

В алюминиевую чашку диаметром 60–70 мм и высотой около 20 мм от-

вешивают 5 г сыра с точностью до 0,01 г и при помощи стеклянной палочки
навеску равномерно распределяют по дну чашки.

Сыр высушивают на электроплитке. При нагревании он плавится, затем

начинает кипеть. Расплавленную массу во время кипения придавливают стек-
лянной палочкой ко дну чашки, особенно в тех местах, где сыр вспучивается.
Кипение должно быть равномерным, в случае перегрева чашку снимают с
плитки для охлаждения.

Когда большая часть влаги удалена и окраска высушенного остатка

равномерная  по  всей  поверхности,  чашку  на  несколько  секунд  снимают  с
плитки,  чтобы  не  допустить  перегрева  и  подгорания  нижних  слоев,  а  затем
вновь ставят на плитку. Высушивание заканчивается при прекращении кипе-
ния  и  появлении  легкого  дымка.  Цвет  высушенного  остатка  светло-
золотистый  для  сыра  после  прессования,  несколько  темнее  для  плавленого
сыра.  Равномерная  окраска  поверхности  –  обязательное  условие  точности
анализа. Содержание влаги в процентах вычисляют по той же формуле, кото-
рой пользуются при определении влаги методом высушивания на фольге.

Расхождения между параллельными определениями не должны быть

более 0,2%.

Определение кислотности

Определение кислотности по рН сыра. Анализ проводят так же, как при

определении  кислотности  молока  и  молочных  продуктов  (см.  с.  91).  Подго-
товку  пробы  сыра  производят следующим  образом.  Пробу  сыра  измельчают
на металлической (мелкой) терке. 20 г растертого образца смешивают с 20 мл
дистиллированной воды в фарфоровой ступке, полученную массу переносят в
стакан  на  50  мл  диаметром  50  мм.  В  полученную  пробу  вводят  конусный
электрод датчика.

Результаты измерений рН представляются в виде среднеарифметиче-

ской величины из трех измерений.

Отсчет показаний по прибору выполняют после того, как стрелка оста-

новится. После каждого измерения электроды датчика промывают дистилли-
рованной водой.

Обработка стеклянного электрода (при контроле рН сыра). При экс-

плуатации стеклянного электрода на его поверхности осаждаются липиды,
что приводит к искажению результатов при измерении величины рН.

150

Поэтому при появлении отклонений в показаниях прибора (при контрольных
проверках по буферным растворам) проводят обработку стеклянного электро-
да в органических растворителях в следующей последовательности: этиловый
спирт – диэтиловый эфир или четыреххлористый углерод – этиловый спирт.
После этого электрод тщательно промывают дистиллированной водой.

Обработку в органических растворителях осуществляют погружением

чувствительной части электрода в растворитель и энергичным взбалтыванием
в течение 1–2 мин.

Определение активной кислотности сыра после прессования. При-

боры и реактивы. Фильтровальные бумажки 70×30 мм (хранят в сухом тем-
ном месте, в закрытом виде, не более двух лет), шкала окраски на пять раз-
личных цветов, соответствующих цвету индикатора на сыре при рН 5,0; 5,3;
5,6; 5,9; 6,3, 0,3%-ный раствор индикатора бромкрезолпурпура (водо- и щело-
черастворимым).

Ход анализа. После прессования с поверхности сыра срезают неболь-

шой тонкий слой. В раствор индикатора бромкрезолпурпура (0,3 г индикатора
растворяют в 5 мл этилового спирта с добавлением 95 мл дистиллированной
воды) погружают полоску фильтровальной бумаги размером 10×70 мм на
глубину 10 мм. Излишек раствора удаляют, прикасаясь фильтровальной бу-
магой к краю сосуда.

На место среза поверхности сыра накладывают смоченный конец бума-

ги  и  наносят  им  ровный  слой  раствора  индикатора.  Через  полминуты  после
удаления  бумаги  окрасившуюся  поверхность  сыра  сопоставляют  со  шкалой
окрасок.  По  соотношению  окрасок  устанавливают  активную  кислотность
(рН).

Активную кислотность сыра (после прессования) этим методом опре-

деляют при дневном свете.

Определение содержания жира

Приборы и реактивы. Те же, что для определения содержания жира в

твороге (ГОСТ 5867–69).

Ход анализа. В чистый молочный жиромер отвешивают 2 г сыра и при-

ливают около 19 мл серной кислоты (плотность 1,50 – 1,55 г/см

) так, чтобы

уровень жидкости был не ниже основания горлышка жиромера чем на 4–6
мм. Затем в жиромер добавляют 1 мл изоамилового спирта, закрывают его
пробкой и помещают в водяную баню, нагретую до температуры 70–75°С, где
и выдерживают до полного растворения белковых веществ при частом встря-
хивании в течение 60±10 мин.

При определении содержания жира в плавленых сырах, относящихся к

группе пластических, жиромеры выдерживают в водяной бане при темпера-
туре 65±2°С в течение тоже 60±10 мин.

После растворения белковых веществ жиромер вынимают из водяной

бани, переводят движением пробки жировой слой в шкалу жиромера и далее
производят определение, как и для заготовляемого молока.

Расхождение между параллельными определениями не должно превы-

шать 0,1%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

151

двух параллельных определений. Содержание жира в сыре (X, в %) вычисля-
ют по формуле

где 11 — коэффициент пересчета показаний жиромеров, % мас;
р — показание жиромера;
т — навеска сыра, г.

Содержание жира в пересчете на сухое вещество (Х

, в %) начисляют по

формуле

100

−

⋅

где X — содержание жира в сыре, %;
В — содержание влаги в сыре, %.

Пробу из плавленого сыра готовят следующим образом. Отвешивают

1,5 г сырной массы (до внесения в нее наполнителей) в стеклянный стакан-
чик. К навеске приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,5 г/см

. Ста-

канчик с пробой и серной кислотой ставят на плитку до растворения. Далее
определение проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 5867–69.

Определение содержания поваренной соли

Производят в соответствии с ГОСТ 3627–57.
Метод определения с нитратом серебра (АgNO

). Приборы и реакти-

вы. Бюретка градуированная, тигель фарфоровый, воронки для фильтрования,
колба коническая, капельница, нагревательный прибор, бумажные фильтры,
стеклянные палочки, раствор АgNO

(1 мл раствора должен соответствовать

0,01 г NaСl, см. приложение 12), 10%-ный раствор К

СrО, х.ч. натрий хлори-

стый, х.ч. 10%-ный раствор НNОз.

Ход анализа. Взвешивают 2–3 г сыра с точностью до 0,01 г в фарфоро-

вом тигле, предварительно высушенном в сушильном шкафу при постепен-
ном повышении температуры до 120–140°С.

Высушенную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и об-

рабатывают 4–5 порциями воды, нагретой до 80–90°С. Жидкую часть осто-
рожно переводят на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Ос-
таток в тигле и на фильтре промывают водой температурой 70–80°С до пре-
кращения реакции последних порций фильтрата с АgNO

. Для этого неболь-

шую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1–2 каплями азотной кислоты
и прибавляют к ней 1–2 капли раствора АgNO

фильтрату прибавляют 3–4

капли раствора

К2СЮ

и смесь титруют раствором АgNO

при постоянном по-

мешивании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исче-
зающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.

Содержание соли (NаСl, X, в %) вычисляют по формуле

152

где V — количество раствора АgNO

, пошедшего на титрование, мл;

т — навеска сыра, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не

более 0,2%.

Метод определения с катионитом. Приборы и реактивы. Ионообмен-

ная колонка с катионитом КУ-2, другие приборы и реактивы те же,  что при
определении  NаСl  в  сыре  с  нитратом  серебра;  7%-ный  и  5%-ный  растворы
НСl,  0,1  н.  раствор  NаОН,  0,1%-ный  водный
раствор  метилового  оранжевого,  0,1  н.  раствор
NаСl.

Ход анализа. 15 г катионита КУ-2 (в

пересчете

на

безводный)

взвешивают

точностью до 0,1 г, помещают на 5 ч в стакан с
cодой.

Набухший катионит переносят в

стеклянную трубку длиной 70–80 см с
внутренним диаметром 12–15 мм или в бюретку
на 50 мл, на дно которых кладут стеклянную
вату или другой пористый материал (рис. 27).

Через колонку пропускают 100 мл 7%-ного

раствора  соляной  кислоты  со  скоростью  2–3
капли  в  секунду,  что  регулируется  с  помощью
крана.  Затем  катионит  промывают  с  той  же
скоростью  водой  до  нейтральной  реакции  по
метиловому оранжевому. Каждую последующую
порцию  жидкости  приливают,  как  только
уровень  ее  в  колонке  достигнет  верхнего  края
катионита. Необходимо следить, чтобы жидкость
никогда  не  опускалась  ниже  верхнего  слоя
катионита.

В фарфоровом тигле взвешивают 2 г

продукта  с  точностью  до  0,01  г.  Навеску
обугливают  и  получают  вытяжку,  как  при
определении  содержания  соли  с  нитратом
серебра  (см.  с.  152).  Вытяжку  переносят  в
подготовленную  катионообменную  колонку  и
пропускают  со  скоростью  3–4  капли  в  секунду.
После  этого  колонку  промывают  50  мл  воды.
Фильтрат вместе с промывными водами титруют
0,1 н. раствором NаОН в присутствии 2–3 капель
метилового  оранжевого  до  соломенно-желтого
•окрашивания.

Содержание хлористого натрия (X,

в %)

вычисляют по формуле

Х = V 0,292

где V — количество 0,1 н. раствора щелочи, пошедшего на титрование, мл;
0,292 — титр раствора щелочи, пересчитанный на хлористый натрий, умно-
женный на 100 и деленный на величину навески продукта.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не

более 0,2%.

Ионообменную колонку регенерируют путем пропускания через нее 50

мл 5%-ного раствора НСl со скоростью 2–3 капли в секунду

153

с последующим промыванием дистиллированной водой до нейтральной реак-
ции по метиловому оранжевому. Между двумя процессами регенерации до-
пускается катионирование 20 проб. При меньшем числе определений колонку
следует регенерировать ежедневно.

Пригодность катионита для анализа проверяют периодически или в со-

мнительных случаях. Проверку производят пропусканием через колонку 5 мл
0,1 и. раствора NаСl с последующим промыванием водой в количестве 50 мл.
Фильтрат вместе с промывными водами титруют 0,1 н. раствором NаОН.
Число миллилитров щелочи, пошедшее

на титрование, может отличаться не

более чем на 0,2 мл от взятых 5 мл 0,1 н. раствора NаСl.

СЫВОРОТКА

Определение кислотности

Метод основан на титровании раствором гидроксида натрия свободных

кислот и кислотных остатков, содержащихся в сыворотке.

Приборы и реактивы. Те же, что предусмотрены ГОСТ 3624–67 для

определения кислотности молока.

Ход анализа. Отмеривают 10 мл сыворотки и титруют 0,1 н. раствором

NаОН в присутствии индикатора фенолфталеина, без добавления воды. Число
миллилитров щелочи, пошедшей на титрование, умножают на десять и полу-
чают кислотность в градусах Тернера.

Определение содержания жира

Приборы и реактивы. Те же, что предусмотрены для определения со-

держания жира в молоке (ГОСТ 5867–69).

Ход анализа. Перед определением жира пробу сыворотки подогревают

до 30–40°С и фильтруют через ватный фильтр или марлю в четыре слоя для
освобождения ее от взвешенных белковых частиц. Определение жира в сыво-
ротке, не подвергавшейся сепарированию проводят так же, как и в молоке, с
использованием жиромеров для молока.

В сепарированной сыворотке определение жира производят, как в

обезжиренном молоке (серную кислоту применяют плотностью 1,78–1,80
г/см» при 20°С).

КОНТРОЛЬ РАСТВОРОВ ПЛАВИТЕЛЕЙ

При употреблении в качестве плавителя соды и лимонной или триок-

сиглутаровой кислоты к 5 мл свежеприготовленного плавителя (при темпера-
туре 20°С) добавляют 20 мл дистиллированной воды и перемешивают. Отме-
ривают 10 мл полученной смеси, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и тит-
руют 0,1 н. раствором NаОН до появления устойчивого окрашивания. Коли-
чество щелочи, израсходованной на титрование, умножают на 2 и получают
условные градусы кислотности.

По табл. 43 (I вариант) устанавливают значение рН.
При использовании в качестве плавителя динатрийфосфата методика

определения несколько иная, так как кислоту и соду растворяют в меньшем

154

объеме воды и, несмотря на одинаковое соотношение компонентов (кислоты
и соды) и одинаковое рН, получают различные значения.

К 5 мл свежеприготовленного раствора плавителя при температуре

20°С добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором NаОН
до появления устойчивого окрашивания. Количество щелочи, израсходован-
ной на титрование, умножают на 2 и получают условные градусы кислотно-
сти. По табл. 43 (II вариант) устанавливают значение рН.

Таблица 43

Установление кислотности плавителей

I вариант

II вариант

соотношение
компонентов

рН

условные

градусы

кислотности

соотношение
компонентов

рН

условные

градусы

кислотности

Сода + лимонная кислота

0,63

4,0

327

0,60

4,0

192

0,79

4,5

220

—

0,91

5,0

136

0,90

5,0

1,08

5,5

1,08

5,5

1,14

6,0

1,15

6,0

13,4

Сода + триоксиглутаровая кислота

0,68

4,0

109

0,68

4,0

0,82

4,5

41,5

0,82

4,5

0,87

5,0

17,5

0,87

5,0

0,89

5,5

—

0,91

6,0

2,5

0,90

6,0

1,2

0,93

7,0

0,5

—

Глава

ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВОВ, ПРОДУКТОВ
ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ И ЗАМЕНИТЕЛЕЙ
ЦЕЛЬНОГО МОЛОКА

ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ
ПРОИЗВОДСТВА СГУЩЕННЫХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВОВ

Молочные консервы – это продукты, вырабатываемые из пастеризо-

ванного молока путем высушивания или выпаривания влаги и консервирова-
ния сахаром.

В зависимости от способа получения молочные сгущенные консервы

разделяются на консервы молочные с сахаром, с сахаром и наполнителями,

155

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 19