Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.)

Определение методом титрования. Приборы и реактивы. Колба

мерная на 500 мл, пипетка на 10 мл, 10%-ный раствор хромата калия, 0,1
н. раствор AgNO

Ход анализа. В мерную колбу на 500 мл отмеривают 10 мл рассола,

доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и, если рас-
твор мутный, фильтруют через бумажный фильтр. Берут 10 мл приготов-
ленного фильтрата, добавляют в него 0,5 мл 10%-ного раствора K

CrO

титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до кирпично-красного окраши-
вания.

Содержание хлористого натрия (X, в %) определяют по формуле

X = 2,925а.
где а — количество раствора AgNO

, израсходованного на титрование,

мл.

Если раствор азотнокислого серебра 2,906% -ный формула имеет

следующий вид: Х=5а.

Определение кислотности рассола. Метод основан на титровании

рассола раствором NaOH при индикаторе фенолфталеине.

Приборы и реактивы. Те же, что и при определении кислотности

молока.

Ход анализа. 20 мл рассола, профильтрованного через вату, отме-

ривают в колбу или стакан, добавляют 5 капель 2%-ного спиртового рас-
твора фенолфталеина и титруют при постоянном помешивании 0,1 н. рас-
твором NaOH до заметного розового окрашивания, не исчезающего в те-
чение 1 мин. Количество израсходованного 0,1 н. раствора щелочи умно-
жают на 5 и получают кислотность рассола в градусах Тернера.

Иногда требуется снизить кислотность рассола. Для этого в 1 л рас-

сола вносят 1 г извести или мела и после размешивания определяют ки-
слотность. Это позволяет установить, на сколько градусов 1 г извести или
мела понижает кислотность 1 л рассола.

Количество извести или мела (X в г), необходимое для понижения

кислотности рассола до 5° Т, определяют по формуле

)

(

−

где а – кислотность рассола, °Т;

– желаемая кислотность рассола после ее снижения, °Т;

– количество рассола, л;

б – кислотность 1 л рассола после внесения в него 1 г извести или

мела, °Т.

Внеся известь или мел, рассол перемешивают и оставляют до сле-

дующего дня. После этого отстоявшийся прозрачный раствор используют
в производстве, добавив нужное количество соли.

Хлорид кальция

В сыроделии и при производстве творога используют раствор хло-

рида кальция (СаС1

) концентрацией 30–40%.

Для приготовления раствора используют как гранулированный, так

и плавленый хлорид кальция. Для этого отвешивают необходимое

204

количество этой соли (в зависимости от содержания в химикате), раство-
ряют в воде, нагретой до 95°

С,

дают раствору отстояться, а потом фильт-

руют. Раствор хлорида кальция готовят на 5–7 дней и хранят в закрытой
стеклянной посуде.

Определение количества (в % мас.) плавленого хлорида каль-

ция. Приборы и реактивы. Вода дистиллированная, 0,1 %-ныв водный
раствор кальция или индикаторная смесь Мурексида. 1 н. раствор NaOH,
0,05 М раствор Трилона Б (комплексон III, дибариевая соль этилендиа-
минтетрауксусной кислоты).

Ход анализа. Около 1,5 г плавленого препарата хлорида кальция

взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе
на 100 мл и тщательно перемешивают. Затем 10 мл раствора переносят в
коническую колбу на 250 мл, прибавляют 90 мл воды, 5 мл 1 н. раствора
NaOH, 0,5 мл кальциона или 0,1 г индикаторной смеси Мурексида и тит-
руют раствором Трилона Б до перехода розовой окраски в голубую при
применении раствора кальциона, или до перехода розовой окраски в фио-
летовую при применении индикаторной смеси Мурексида.

Содержание хлористого кальция (X, в %) вычисляют по формуле:

100

005549

⋅

где V – объем точно 0,05 М раствора трилона Б, пошедшего на титро-

вание, мл;

0,005549 – количество хлорида кальция, соответствующее 1 мл точно 0,05

М раствора трилона Б, г;

т – навеска препарата, г.

Определение количества хлорида кальция (в % мае.) в гранулиро-

ванном препарате и в двуводном хлориде кальция. Основано на том же
методе, что и для плавленого хлорида кальция.

Определение концентрации раствора хлорида кальция. Производят

по плотности раствора или титрованием.

Определение по плотности раствора. Аппаратура и реактивы

Ареометр с интервалом измерения 1,00 до 1,40 г/см

, стеклянный ци-

линдр.

Ход анализа. В стеклянный цилиндр наливают раствор хлорида

кальция температурой 20° С и погружают в него ареометр. Через 3 мин
отсчитывают показания прибора по нижнему краю мениска.

Количество безводной соли хлорида кальция в граммах, содержа-

щееся в 100 мл раствора, находят по табл. 54.

Определение методом титрования. Приборы и реактивы. Колбы

мерные на 100 мл, пипетки на 10 мл, бюретки на 50 мл, 10%-ный раствор
хромата калия (K

CrO

);

0,1 н. раствор нитрата серебра.

Ход анализа. В мерную колбочку на 100 мл отмеривают 1 мл при-

готовленного  раствора  хлорида  кальция  и  доливают  его  дистиллирован-
ной  водой  до  метки.  Содержимое  колбы  перемешивают  и  берут  10  мл
раствора  в  колбу.  К  раствору  прибавляют  1–3  капли  10%-ного  раствора
K

CrO

и титруют 0,1 н. раствором

AgNO

ДО

появления слабо-

коричневого окрашивания.

205

Таблица 54

Содержание хлорида кальция в растворе в зависимости от показаний
ареометра

Показания

ареометра

Содержание СаСl

в 100 мл раствора, г

Показания

ареометра

Содержание СаСl

в 100 мл раствора, г

1,15

1,24

1,17

1,25

1,18

1,27

1,20

1,28

1,21

1,29

1,22

1,31

—

1,32

Количество безводной соли хлорида кальция в граммах, содер-

жащееся в 100 мл раствора, вычисляют по формуле:

X =5,55аК,

где 5,55 – коэффициент пересчета на 100 мл раствора;
а – число 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на

титрование, мл;

К – поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору нитрата серебра.

Серная кислота

Серная кислота по внешнему виду маслянистая, прозрачная, бес-

цветная или слегка буроватая жидкость с опалесценцией, без механиче-
ских примесей. Содержание моногидрата H

в пределах 92,5–94,0%.

Кислота, применяемая для определения содержания жира, должна иметь
плотность 1,81–1,82 г/см

Пригодность H

для определения содержания жира устанавли-

вают следующим образом: в жиромер для молока отмеривают 10 мл
H

, 10,77 мл воды, вместо изоамилового спирта добавляют серной ки-

слоты, закрывают пробкой и центрифугируют 3 раза, выдерживая жиро-
меры после каждого центрифугирования 5 мин в водяной бане при 65±2°
С. В шкале жиромера не должно быть выделившегося жира, при наличии
следов жира кислота бракуется.

Спирт изоамиловый

Изоамиловый спирт (ГОСТ 5830–70) применяемый при определе-

нии жира в молоке и других продуктах, представляет собой бесцветную,
прозрачную жидкость с характерным неприятным запахом.

Плотность его при 20° С равна 0,810–0,812 г/см

, температурные

пределы перегонки при давлении 760 мм рт. ст. равны 128–132° С.

206

Пригодность изоамилового спирта, поступающего на предприятия

молочной промышленности, устанавливают параллельным определением
количества жира в молоке (в °/о) с заведомо пригодным изоамиловый
спиртом.

Вода

Состав и свойства воды при любом типе водоисточника, способе

обработки и конструктивных особенностях водопроводной сети должны
обеспечивать ее безопасность в эпидемическом отношении, безвредность
химического состава и благоприятные органолептические свойства.

На технологические нужды в молочной промышленности исполь-

зуется вода питьевая.

При централизованном водоснабжении молочных заводов, вода ис-

пользуемая для технологических и питьевых целей, должна соответство-
вать требованиям ГОСТа на питьевую воду.

Воду, идущую на технологические нужды, необходимо анализиро-

вать на щелочность, жесткость и остаточный хлор.

При использовании воды из артскважин в ней кроме перечислен-

ных выше показателей определяют содержание сульфатов и фторидов (1
раз в месяц). Систематический контроль качества воды производят по до-
говоренности с лабораториями санэпидстанций.

В случае необходимости контроль качества воды может быть осу-

ществлен областной лабораторией по следующим показателям: на оста-
точный хлор, жесткость и щелочность.

Пергамент

В молочной промышленности используется пергамент марки А, В,

Г, его выпускают в рулонах и листах. В зависимости от нормы физико-
механических показателей пергамент подразделяют на I и II сорт. Показа-
тели качества пергамента I сорта и методы испытаний приведены в
ГОСТе на него.

Глава 8

КОНТРОЛЬ РЕЖИМА МОЙКИ
И КАЧЕСТВА МОЮЩИХ
И ДЕЗИНФИЦИРУЮЩИХ РАСТВОРОВ

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Для мойки оборудования на молочных предприятиях применяют

следующие  химикаты:  карбонат  натрия  кристаллический  (кальциниро-
ванная  сода),  силикат  натрия  (жидкое  стекло),  фосфат  натрия  (тринат-
рийфосфат),  гидроксид  натрия  (каустическая  сода),  азотную  кислоту  и
синтетические моющие средства, разрешенные органами Министерства

207

здравоохранения СССР. Оборудование и посуду дезинфицируют раство-
рами хлорной извести и свежегашеной извести, которую готовят перед
употреблением из негашеной извести. После мойки и дезинфекции обо-
рудование необходимо тщательно промыть водопроводной водой до пол-
ного удаления моющих (контроль по фенолфталеину или лакмусовой бу-
мажке) и дезинфицирующих средств (контроль – отсутствие запаха хло-
ра).

Для приготовления моющих и дезинфицирующих растворов, а так-

же  для  ополаскивания  оборудования  применяется  водопроводная  вода,
соответствующая  требованиям  ГОСТ  2874–73  «Вода  питьевая».  Исход-
ные материалы для приготовления моющих и дезинфицирующих раство-
ров  должны  быть  проверены  на  соответствие  требованиям  нормативной
технической документации.

Для мойки технологического оборудования и посуды применяются

различные моющие смеси, которые заказывают на химической заводе или
могут быть приготовлены путем смешивания отдельных компонентов на
молочном предприятии (табл. 55).

Таблица 55

Состав моющих смесей

Состав смеси, % мас.

№

ес

гидроксид

натрия

сода

кальцинированная

тринатрий-

фосфат

жидкое

стекло

–

18,5

–

Смесь 1 предназначена для мойки оборудования, не соприкасающе-

гося с горячим молоком и изготовленного из коррозионно-стойкой стали
или другого металла с оловянным покрытием;

смесь 2 – для оборудования, изготовленного из алюминия;
смесь 3 – для удаления молочного налета с оборудования, соприка-

сающегося с горячим молоком (кроме выполненного из алюминия);

смесь 4 – для оборудования и тары, изготовленных из стекла и

фарфора.

В зависимости от объекта мойки рабочие растворы имеют различ-

ную концентрацию в соответствии с рекомендуемыми (табл. 56).

Рабочие растворы кислот, щелочей или моющих смесей требуемой

концентрации из сухих или концентрированных растворов следует гото-
вить с соблюдением необходимой предосторожности в эмалированной
или коррозионно-стойкой посуде.

На воздухе хлорная известь легко разлагается, теряя хлор, поэтому

в поверхностных слоях содержание активного хлора обычно меньше, чем
в более глубоких. Для характеристики партии хлорной извести или друго-
го хлорсодержащего средства отбирают две пробы: одну с поверхности,
другую из глубоких слоев. Раствор хлорной извести, очищенный фильт-
рованием или отстаиванием от нерастворимых примесей, называют

208

Т а б л и ц а 56

Рекомендуемые концентрации моющих растворов (в %)

Моющие смеси

Объект мойки

Сода кальци-

нированная

Сода

каустическая

Хлорная

известь с

активным

хлором,

мг/л

№ I

№ 2

№ 3

№ 4

Фляги

0,5

0,05–0,15

150–200

0,5–1,0

Цистерны

наружная поверхность

—

0,5–0,6

—

внутренняя поверхность

0,5

0,15

150–200

0,5

—

Ручной способ мойки цистерн

0,5

—

из алюминия

—

1–1,5

—

из коррозионно-стойкой стали

0,5

—

Сепараторы и молокоочистители

0,5

—

150–200

0,5

—

Трубопроводы

из коррозионно-стойкой стали

0,5

—

0,5

—

из алюминия

0,5

—

0,5

—

Резервуары

из алюминия

0,5-1,0

—

0,5–1,0

—

из коррозионно-стойкой стали

0,5

—

0,5

—

Пастеризационные аппараты

—

1–1,5

—

1,5–2,0

—

Поточная линия производства масла

0,5–1,0

—

150–200

—

Бутылки на бутылкомоечных машинах

0,5

—

100

—

0,3–0,5

Ванны для изготовления творога

0,5

—

150–200

1,0

—

Ванны для изготовления сыра

0,5

—

150–200

—

1–1,5

—

Заквасочники

0,5

—

200–300

1,0–1,5

—

«хлорной водой». Концентрацию хлорной воды выражают в миллиграммах
активного хлора на 1 л воды.

Контроль режима и качества мойки проводят по действующей инструк-

ции по санитарной обработке оборудования на предприятиях молочной про-
мышленности.

Мойку пластинчатых и трубчатых пастеризаторов производят до пол-

ного исчезновения следов кислоты и остатков щелочи. Эффективность опо-
ласкивания водой определяют с помощью лакмусовой бумажки.

При мойке бутылок на бутылкомоечных машинах концентрацию и тем-

пературу моющих и дезинфицирующих растворов проверяют в лаборатории
при наличии автоматического контроля в начале каждой смены, при отсутст-
вии приборов автоматического контроля – в начале смены и не менее 2 раз в
течение смены.

Периодически в течение смены контролеры на светофильтре проверяют

бутылки на остаточную щелочь по фенолфталеину, во всех других местах
(мойка, дезинфекция посуды, аппаратуры и инвентаря) – периодически, но не
реже одного раза в неделю.

Моющие растворы должны готовить централизованно в общих емко-

стях. По мере приготовления цех обязан предъявить их лаборатории для оп-
ределения концентрации.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Контроль концентрации каустической соды (щелочи)

Каустическая сода хорошо растворяет сухие вещества молока и эмуль-

гирует жир. Плохо смачивает подвергающиеся мойке поверхности и плохо
смывается с них, поэтому следует строго соблюдать концентрацию ее мою-
щих растворов и температурные режимы мойки.

Рабочий раствор каустической соды (технического гидроксида натрия)

для мойки готовят из концентрированных растворов, пользуясь данными,
приведенными в табл. 57.

Ход анализа. Денсиметром с делениями шкалы от 1,00 до 1,530 опреде-

ляют плотность раствора и по табл. 57 находят содержание NаОН в граммах в
1 л.

При отсутствии денсиметра отмеривают 1 мл концентрированного рас-

твора NаОН в мерную колбу или цилиндр на 100 мл, доливают до метки во-
дой и перемешивают. В колбочку отмеривают 10 мл разбавленного раствора,
добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором соляной ки-
слоты до обесцвечивания.

Содержание (К) NаОН в граммах на 1 л концентрированного раствора

определяют по формуле:
К = 40

а,

где

– число миллилитров 0,1 н. раствора НСl, пошедшего на титрование,

мл.

Для приготовления моющего раствора нужной концентрации делают

расчет по формуле:

1000

БВ

⋅

210

Т а б л и ц а 57

Содержание гидроксида натрия в растворах в зависимости от плотности

Содержание NаОН

Плотность при

20/4°С, г/см

г/л

Плотность

при 20/4°С

г/см

г/л

1,010

1,04

10,56

1,240

21,90

271,5

1,020

1,94

19,76

1,265

24,19

306,0

1,030

2,84

29,24

1,285

26,02

334,3

1,040

3,74

38,84

1,310

29,33

371,1

1,045

4,20

43,88

1,330

30,20

401,6

1,055

5,11

53,88

1,350

32,10

433,2

1,065

6,02

64,08

1,370

34,03

466,0

1,075

6,93

74,48

1,390

36,00

500,4

1,085

7,83

84,92

1,410

37,99

535,6

1,100

9,19

101,1

1,430

40,00

572,0

1,110

10,10

112,1

1,450

42,07

610,0

1,135

12,37

140,4

1,470

44,17

649,2

1,155

14,18

163,а

1,490

46,27

689,2

1,175

15,99

187,9

1,510

48,38

730,4

1,200

18,25

219,0

1,525

49,97

762,0

1,220

20,07

244,9

1,530

50,50

772,4

где А

–

количество концентрированного раствора каустической соды, мл;

Б – количество моющего раствора, которое нужно приготовить, л;

– содержание NаОН-1 в 1 л моющего раствора, г;

К – содержание NаОН в концентрированном растворе, г/л.

Например, из концентрированного раствора, содержащего 730,4 г кау-

стической соды в 1 л, определенного по табл. 57 или титрованием, нужно
приготовить 100 л 1%-ного раствора для мойки пастеризатора (т. е. раствора,
содержащего 10 г NаОН в 1 л). Определяем количество концентрированного
раствора (А):

мл

1369

730

1000

100

⋅

Отмеривают 1369 мл концентрированного раствора и доливают его во-

дой до 100 л. При приготовлении 0,15%-ного раствора каустической соды
формула имеет следующий вид:

1500

⋅

211

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 26