Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 24

 

  Главная      Учебники - Разные     Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - 1980 год

 

поиск по сайту            правообладателям  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  22  23  24  25   ..

 

 

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 24

 

 

 

3  капли  раствора  фенолфталеина,  перемешивают  и  смесь  титруют,  как 
указано при определении кислотности заготовляемого молока. 

Расхождения  между  двумя  параллельными  определениями  не 

должны превышать 0,5°Т. 

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух па-

раллельных определений. 
 

Определение растворимости 

 

Сущность  метода  определения  растворимости  сухих  молочных 

продуктов  основана  на  определении  объема  в  миллилитрах  нераство-
рившегося осадка в пробе анализируемого продукта. 

Приборы и реактивы. Пробирки центрифужные градуированные на 

10 мл с делениями на 0,1 мл и пробки резиновые к ним, пипетки на 5 или 
10 мл, палочки стеклянные оплавленные, термометр, часы песочные на 1 
и 5 мин. баня водяная с обогревом, центрифуга для определения жира в 
молоке,  весы  лабораторные,  пергамент,  вода  дистиллированная,  вода 
питьевая. 

Ход анализа. На листе пергамента взвешивают с точностью до 0,01 

г сухие молочные продукты в количествах, как указано при определении 
кислотности (см. с. 187), и переносят в центрифужные пробирки. Добав-
ляют 4–5 мл дистиллированной воды (65–70°С), тщательно растирая со-
держимое  стеклянной  палочкой до  получения  однородной  массы.  После 
этого  палочку  вынимают,  ополаскивают  небольшим  количеством  воды, 
сливая воду в ту же пробирку, и снова добавляют воду до 10 мл. 

Для определения растворимости 

СУХИХ 

молочных продуктов приме-

няют питьевую воду температурой 38–45°С. 

Пробирки  с  растворенным  продуктом  закрывают  пробками,  пере-

мешивают

 

и ставят на 5 мин в водяную баню температурой 65–70°С. За-

тем пробирки с содержимым энергично встряхивают в течение 1 мин. 

Пробирки  помещают  в  патроны  центрифуги,  располагая  их  сим-

метрично одна против другой, пробками к центру, на дно патронов пред-
варительно вкладывают тампон из ваты, пробирки обертывают фильтро-
вальной  бумагой,  чтобы  они  плотно  держались  в  патроне.  Центрифуги-
руют в течение 5 мин, считая время с момента достижения частоты вра-
щения 1000 об/мин. 

По  окончании  центрифугирования  жидкость  сливают  через  сифон 

или осторожно декантируют, оставив над осадком около 5 мл жидкости. 
Затем  в  пробирку  доливают  10  мл  (при  20°С)  воды,  перемешивают  и 
вновь центрифугируют 5 мин. Отсчитывают объем осадка, при этом про-
бирку  держат  пробкой  вверх.  При  неровном  размещении  осадка  отсчет 
производят по средней линии между верхним и нижним положением. 

Растворимость выражают 

Р 

миллилитрах сырого осадка. 0,1 мл сы-

рого осадка соответствует 1 % нерастворимого остатка в сухих молочных 
продуктах. 

Из каждой пробы проводят два параллельных определения. Из ре-

зультатов двух параллельных определений, отличающихся друг от друга 
не более чем на одно деление пробирки, берут среднее арифметическое. 

 
 

188

 

Определение содержания влаги 

 

Метод  основан  на  высушивании  навески  анализируемых  про-

дуктов  при  температуре  102±2°С.  Приборы  и  реактивы,  подготовка  к 
анализу те же, что и при исследовании заготовляемого молока. 

Ход анализа. 3–4 г сухих продуктов взвешивают в подготовленный 

стаканчик, распределяют постукиванием навеску равномерным слоем по 
дну. Открытый стаканчик помещают в сушильный шкаф на 2 ч. По исте-
чении этого времени стаканчик закрывают крышкой, помещают на 30–40 
мин  для  охлаждения  в эксикатор, после  чего  взвешивают. Вторично  по-
мещают  стаканчик  в  сушильный шкаф,  выдерживают  в  течение  1  ч,  ох-
лаждают и взвешивают. Высушивание по 1 ч продолжают до тех пор, по-
ка разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превы-
шать 0,002 г. Если при взвешивании после высушивания будет обнаруже-
но увеличение массы, для расчетов берут результаты предыдущего взве-
шивания. 

Расчет ведут, как при определении влаги в молоке. 
Расхождение  между  параллельными  определениями  не  должно 

превышать  0,2%.  За  результат  анализа  принимают  среднее  арифметиче-
ское двух параллельных определений. 

Ускоренные методы определения содержания влаги. Определе-

ние содержания влаги высушиванием при 125° С ведут так же, как и ар-
битражным методом при 102±2°С. 

Расхождение  между  параллельными  определениями  не  должно 

превышать 0,3%. За результат анализа принимается среднее арифметиче-
ское двух параллельных определений. 

Определение  содержания  влаги  на  приборе  Чижовой.  Анализ 

ведут так же, как в твороге и в творожных изделиях. 

Используют  однослойный  бумажный  пакет,  вложенный  в  перга-

мент. Температуру нижней плиты прибора Чижовой поддерживают 140–
142° С, продолжительность нагревания 2 мин для сухого цельного и сухо-
го обезжиренного молока, 3 мин для сухих сливок. 

Подготовленный пакет взвешивают, помещают в него 4 г сухих мо-

лочных продуктов, распределяя навеску по возможности равномернее по 
внутренней поверхности пакета, и быстро взвешивают. 

Одновременно можно высушить два пакета. Пакеты с высушенны-

ми пробами охлаждают в эксикаторе 3–5 мин и взвешивают. 

Содержание влаги (В, в %) при навеске 4 г вычисляют по формуле: 
 

В =25 а, 

 
где а – разница в массе пакета с навеской до и после высушивания, г. 

Расхождение  между  параллельными  определениями  не  должно 

превышать  0,2%.  За  результат  анализа  принимают  среднее  арифметиче-
ское двух параллельных определений. 
 

Определение содержания сахарозы 

 

Определение содержания сахарозы в сливках сухих с сахаром ана-

логично методике, описанной для творожных изделий с сахаром. 

 

189

 

Из сухих сливок с сахаром готовят фильтрат следующим образом: в 

химическом стакане на 100 мл взвешивают с точностью до 0,01 г 5 г про-
дукта. Прибавляют постепенно небольшими порциями 10 мл горячей во-
ды  (70–75°С),  растирая  смесь  стеклянной  палочкой  до  получения  одно-
родной массы. Содержимое переносят в мерную колбу на 250 мл, смывая 
остатки водой температурой 20° С. Общее количество жидкости в колбе 
доводят до 125–150 мл. Прибавляют в колбу 10 мл сульфата меди и далее 
поступают  так, как  это  описано  в йодометрическом  методе  определения 
сахарозы в сгущенных молочных консервах и творожных изделиях с са-
харом. 
 

Определение группы чистоты 

 

Приборы, реактивы и  эталон  для сравнения  те  же,  что  применяют 

при определении группы чистоты заготовляемого молока. 

Ход анализа. Для приготовления восстановленных сухих молочных 

консервов  в  мерной колбе  или  мерном  цилиндре  на  250  мл  взвешивают 
следующее количество молочных консервов (в г): молоко цельное сухое 
30,0,  молоко  сухое  обезжиренное  22,5,  молочнокислые  сухие  продукты 
30,0. 

Сухие молочные продукты растворяют сначала в небольшом коли-

честве  горячей  воды,  тщательно  растирая  комочки  до  получения  одно-
родной массы. Затем приливают воду, доводя объем до 250 мл. Получен-
ный раствор фильтруют, не охлаждая, в приборе для определения чисто-
ты молока через ватный или фланелевый фильтры. 

По  окончании  фильтрования  фильтр  промывают  100  мл  горячей 

воды, затем фильтр вынимают, накладывают на лист бумаги (лучше пер-
гамент) и подсушивают на воздухе, не допуская попадания на него пыли. 
Под  фильтром  делают  надпись:  наименование  продукта,  номер  сушки, 
дата выработки. Группу чистоты определяют сравнением фильтра с эта-
лоном (ГОСТ 8218–56). Если продукт попадает по чистоте между двумя 
группами,  то  продукт  относят  к  более  низкой  группе  чистоты.  Пригоре-
лые частицы не считают механической загрязненностью. 
 

Определение числа пригорелых частиц 

 

Приборы и реактивы.  Химический  стакан  для растворения  молока 

на 500 мл, стеклянная палочка с оплавленными концами, ватные фильт-
ры, прибор для определения чистоты молока. 1%-ный раствор гексамета-
фосфата натрия или 5%-ный раствор цитрата натрия. Перед применением 
реактивы фильтруют. 

Ход анализа. Из средней пробы берут навеску сухого молока (цель-

ного) в количестве 30 г (12% сухих веществ в восстановленном молоке), 
постепенно  небольшими  порциями  прибавляют  теплый  (50°  С)  раствор 
гексаметафосфата  натрия,  тщательно  размешивая  смесь  и  растирая  ко-
мочки сухого молока. Объем смеси доводят гексаметафосфатом натрия до 
250 мл. 

Полученный  раствор  теплым  фильтруют  через  ватный  фильтр  в 

приборе для определения чистоты молока. Если восстановленная 

 
 

190

 

проба стояла  некоторое  время,  то перед  фильтрованием  ее  следует  тща-
тельно перемешать (нельзя оставлять пробы открытыми). 

По  окончании  фильтрования  фильтр  промывают  100  мл  горячей 

воды,  вынимают  из  прибора,  накладывают  на  лист  белой  бумаги  и  под-
сушивают  на  воздухе,  не  допуская  попадания  пыли.  Затем  на  фильтре 
подсчитывают число пригорелых частиц. 
 

СУХИЕ МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ 

 

Определение содержания жира 

 

Определение  содержания  жира  производят  в  соответствии с  мето-

дикой, изложенной для сухих молочных консервов. 

 

Определение кислотности 

 

Определение кислотности производят путем титрования восстанов-

ленной навески продукта раствором гидроксида натрия в соответствии с 
методикой, изложенной для сухих молочных консервов. Для анализа на-
веска  сухого  молока  составляет  1,25  г,  а  сухих  молочных  смесей  «Ма-
лыш» и «Малютка» – по 1,60 г. 
 

Определение растворимости 

 

Проводят в соответствии с методикой определения растворимости 

сухих молочных консервов. Для восстановления берут 1,25 г молока су-
хого для детей грудного возраста и 1,60 г для продуктов детского питания 
«Малыш» и «Малютка». 
 

Определение содержания влаги 

 

Проводят  способом  высушивания  по  методикам,  описанным  для 

сухих молочных консервов. 
 

Определение содержания сахарозы 

 

Определение  содержания  сахарозы  в  продукте  для  детского  пита-

ния «Малыш» производят йодометрическим методом так же, как в сухих 
молочных консервах. 
 

Определение содержания лактозы 

 

Определение содержания лактозы (молочный сахар) в сухом моло-

ке  для  детей  грудного  возраста  производят  йодометрическим  методом 
(см. с. 109). 

Приборы и реактивы. Те же, что и при определении сахарозы в тво-

рожных изделиях с сахаром. 

 
 

191

 

Ход анализа. 5 г сухого молока взвешивают с точностью до 0,01 г, 

затем  растворяют в  горячей воде  (70–75° С), растирая  комочки  стеклян-
ной  палочкой  до  получения  однородной  консистенции, п  количественно 
переносят  в  мерную  колбу  на  250  мл.  Общее  количество  воды  должно 
быть 125–150 мл. 

При навеске продукта 5 г в колбу прибавляют 10 мл сульфата меди, 

хорошо перемешивают и дают постоять 1 мин, затем добавляют 4 мл 1 н. 
раствора  гидроксида  натрия.  Содержимое  колбы  вновь  хорошо  переме-
шивают круговыми движениями, не взбалтывая, и оставляют в покое на 
10 мин. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости колбу 
доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в 
покое еще на 20–30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складча-
тый  фильтр  в  сухую  колбу.  Первые  25–30  мл  фильтрата  отбрасывают. 
Содержание  лактозы  определяют  в  последующих  25  мл  фильтрата,  как 
описано в  методике  определения  редуцирующей  способности  фильтрата 
до инверсии в творожных изделиях с сахаром. 

Одновременно  ставят  холостой  опыт,  но  вместо  25  мл  фильтрата 

прибавляют в колбу 25 мл воды. 

Содержание лактозы (5

Л

) в процентах вычисляют по формуле:  

 

,

m

100

97

,

0

)T

V

-

(V

S

л

1

0

л

=

 

где V

0

 – количество тиосульфата, израсходованного на титрование йода в 

холостом опыте, мл;  

      V

1

 – количество тиосульфата, израсходованного на титрование фильт-

рата, мл; 

      Т

л

 – титр раствора тиосульфата, выраженный в граммах лактозы; 

  0,97 – коэффициент, найденный эмпирическим путем;  
      m – навеска продукта, соответствующая 25 мл фильтрата, равная 0,5 г. 

Расхождение  между  параллельными  определениями  не  должно 

превышать  0,2%  лактозы.  За  окончательный результат  принимают  сред-
нее арифметическое двух параллельных определений. 
 

Определение содержания углеводов 

 

Метод заключается в способности редуцирующих углеводов (саха-

роза и декстрин-мальтоза) вступать в реакцию с окислителями. О количе-
стве углеводов судят по интенсивности окрашивания реагирующей смеси, 
определяемой спсктрофотометрическим методом. 

Приборы  и  реактивы.  Спектрофотометр,  термостат,  весы  II  и  IV 

класса  точности,  электроплитка,  часы  песочные,  стаканы  химические, 
пипетки градуированные на 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 мл, пипетки 
вместимостью на 2, 10 и 25 мл, колбы мерные на 100 и 500 мл, колбы ко-
нические на 100 мл, бюретки на 50 мл с ценой деления 0,1 мл, воронки 
диаметром 30 и 60 мм, шпатели, палочки оплавленные, бумага фильтро-
вальная, 1 н. раствор гидроксида натрия, 7,3 н. раствор НСl, ацетат цинка, 
гексациано-(III)-феррат  калия  (красная  кровяная  соль)  или  гексациано-
(II)-феррат  калия  (желтая  кровяная  соль,  см.  приложение  14),  d-глюкоза 
безводная,  0,1%-ный  раствор  метилового  оранжевого,  вода  дистиллиро-
ванная. 

 

192

 

Ход  анализа.  В  пять конических колб  вместимостью  по 100  мл  бе-

рут пипеткой по 10 мл

 

щелочного раствора гексациано-II-феррата калия и

 

3,5; 3,7; 4,0; 4,3; 4,5 мл раствора глюкозы, что соответствует 7,0; 7,4; 8,0; 
8,6; 9,0 мг глюкозы. Объем содержимого во всех колбах с помощью бю-
ретки доводят дистиллированной водой до 30 мл. Колбу с раствором на-
гревают на электроплитке и кипятят 1 мин. Затем быстро охлаждают до 
20°  С  в  течение  2  мин  и  определяют  значение  оптической  плотности  на 
спектрофотометре при длине волны λ=420 нм в кювете с толщиной слоя 1 
см. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости 
оптической плотности раствора от концентрации глюкозы. 

Для приготовления раствора фильтрата смесей «Малютка» и «Ма-

лыш» в химическом стакане на 50 мл отвешивают 2,5 г продукта с точно-
стью  до  0,0001  г.  К  навеске  постепенно  небольшими  порциями  прибав-
ляют  дистиллированную  воду  температурой  30–40°С,  растирая  смесь 
стеклянной  палочкой  до  получения  однородной  массы.  Содержимое  ко-
личественно  переносят  в  мерную  колбу  на  100  мл.  Общее  количество 
жидкости в колбе доводят до 60–70 мл. Для осаждения белков прибавля-
ют  по  2  мл  растворов  30%-ного  ацетата  цинка  и  гексациано-II-феррата 
калия. 

После  прибавления  этих  растворов  содержимое  колбы  тщательно 

перемешивают  круговыми  движениями  и  оставляют  в  покое  на  5  мин. 
После  появления  над  осадком  прозрачного  слоя  жидкости  объем  содер-
жимого колбы доводят водой до метки, перемешивают и через 5–10 мин 
фильтруют через сухой складчатый фильтр в колбу. 

Для определения редуцирующей способности фильтрата до инвер-

сии в две конические колбы на 50 мл пипеткой отмеривают по 10 мл ще-
лочного  раствора  гексациано-II-фсррата  калия,  по 2  мл  фильтрата  смеси 
«Малыш» и по 1,4 мл смеси «Малютка». Объем в

 

колбах доводят дистил-

лированной водой до 30 мл. Смесь нагревают на электроплитке и кипятят 
1 минуту. Затем быстро охлаждают до температуры 20° С в течение 2 мин 
и  измеряют  оптическую  плотность  растворов  на  спектрофотометре  при 
длине волны λ=420 нм в кювете толщиной слоя 1 см. Концентрацию глю-
козы (С) определяют по калибровочной кривой. 

Содержание редуцирующих углеводов (до инверсии) А

 

в процентах 

вычисляют по калибровочной кривой для глюкозы и по формулам: 
для смеси «Малыш» 

;

100

25

0

,

2

С

А

=

 

для смеси «Малютка» 

,

100

25

4

,

1

С

А

=

 

где С – концентрация раствора, определенная по калибровочной кривой, 

мг/мл;  

    2,0 – объем раствора смеси «Малыш», мл; 
     25 – количество продукта, соответствующее 1 мл фильтрата, мг;  
   1,4 – объем раствора смеси «Малютка», мл.  

Содержание  декстрин-мальтозы  (Д-М)

 

для  смеси  «Малютка»  вы-

числяют в процентах по формуле: 

,

54

,

0

А

М

Д

=

 

где 0,54 – коэффициент пересчета редуцирующих углеводов на декстрин-

мальтозу. 

 

193

 

Расхождения  между  параллельными  определениями  углеводов  (до 

инверсии) должны быть не более ±0,4%. За результат анализа принимают 
среднее арифметическое двух параллельных определений. 

Общее  содержание  редуцирующих  углеводов  (после  инверсии)  в 

процентах вычисляют по калибровочной кривой и по формулам: 

для смеси «Малыш»

                           

для смеси «Малютка» 

;

100

25

6

,

3

4

С

В

=

                           

,

100

25

6

,

2

4

С

В

=

 

где С – концентрация раствора по калибровочной кривой, мг/мл;  
        4 – коэффициент разведения фильтрата;  
    3,6 – объем раствора продукта «Малыш», мл;  
     25 – количество продукта, соответствующее 1 мл фильтрата, мг;  
    2,6 – объем раствора продукта «Малютка», мл.  

Содержание сахарозы (5) в процентах вычисляют по формуле: 

,

92

,

0

)

A

B

(

S

=

 

где 0,92 – коэффициент пересчета редуцирующих углеводов на сахарозу. 

Расхождение между параллельными определениями редуцирующих 

углеводов  (после  инверсии)  должно  быть  не  более  ±0,5%.  За  результат 
анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных опреде-
лений. 
 

Определение группы чистоты 

 

Определение группы чистоты проводят способом, изложенным для 

сухих молочных консервов. Для приготовления восстановленного сухого 
молока для детей грудного возраста берут навеску 30 г. 
 

СУХИЕ ЗАМЕНИТЕЛИ ЦЕЛЬНОГО МОЛОКА 

 

Сухой  заменитель  цельного  молока  и  молоко  регенерированное 

контролируют одинаковыми методами. 
 

Определение содержания жира 

 

Содержание  жира  определяют  так  же,  как  в  сухих  молочных  кон-

сервах. 
 

Определение кислотности 

 
Кислотность определяют методом титрования восстановленных за-

менителей цельного молока, как в сухих молочных консервах, используя 
навеску в количестве 1,25 г. 
 

Определение растворимости 

 

Растворимость заменителей цельного молока определяют по мето-

дике, изложенной для сухих молочных консервов. Для анализов исполь-
зуют навески в количестве 1,25 г. 

 

194

 

Определение содержания влаги 

 

Содержание влаги определяют способом высушивания в соответст-

вии с методиками, описанными для сухих молочных консервов. 
 

Глава 

 

КОНТРОЛЬ ВСПОМОГАТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ  
И МАТЕРИАЛОВ 

 
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 
 

Контроль тары, материалов, припасов, а также бутылок, ящиков и 

др. проводят выборочно, но каждую партию проверяют отдельно на соот-
ветствие требованиям нормативных документов. При несоответствии та-
ры  требованиям  этих  документов  составляют  акт  на  рассортировку  или 
возврат заводу-поставщику. 

Для  проверки  качества  стеклянной  тары  из  разных  мест  партии 

отбирают 1%, но не менее 200 бутылок (банок) одинаковой вместимости. 
Высоту,  наружный  диаметр  корпуса  и  горла  проверяют  специальными 
шаблонами.  Для  проверки  высоты  бутылку  ставят  на  площадку  верти-
кально  поставленному  шаблону.  Если  бутылка  не  входит  в  шаблон,  то 
высота ее выше допустимого норматива; допустимую минимальную  вы-
соту  проверяют,  вставляя  вкладыш.  Другие  размеры  бутылки  измеряют 
штангенциркулем, нутромером, линейкой и т. п., вместимость определя-
ют с помощью мерного цилиндра. 

Термическую  устойчивость  бутылок  проверяют  в  помещении, 

имеющем температуру воздуха не ниже 15° С. Для испытания отбирают 
100 шт., при этом температура бутылок должна быть не ниже температу-
ры помещения, в противном случае испытуемые бутылки надо принести в 
помещение  за  1  ч  до  испытания  или  же  предварительно  поместить  на  5 
мин в воду, имеющую температуру помещения. 

Бутылки ставят в решетчатые ящики или корзины в строго верти-

кальном  положении  горлом  вниз  и  погружают  последовательно  каждый 
раз на 5 мин в воду температурой 70, 100, 65 и 30° С. Время переноса бу-
тылок из одной воды в другую не должно превышать 10 с. Целостность 
бутылок  при  этом  не  должна  быть  нарушена.  По  результатам  контроля 
стеклянной посуды в случае отклонений от требований ГОСТа вызывают 
поставщика и  составляют  соответствующий  акт. Если  тара  доброкачест-
венная, дают разрешение на пуск ее в производство. 

Сахарный песок, изюм, цукаты, мука, масло сливочное, жир конди-

терский,  масло  растительное,  ванилин,  сухие  консервы,  соль,  желатин, 
сычужный  фермент,  пепсин,  а  также  этикетки,  упаковочная  бумага,  ла-
минированная  бумага,  моющие  и  дезинфицирующие  средства  и  другие 
материалы должны поступать на предприятие с сопроводительными удо-
стоверениями о качестве, выдаваемыми заводом-изготовителем. В случае 
поставки материалов, припасов с баз в сопроводительной накладной ука-
зывают номер качественного удостоверения. 

 
 

195

 

 

 

 

 

 

 

содержание   ..  22  23  24  25   ..