Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.)

Т а б л и ц а 31

Время высушивания продукта в приборе Чижовой в зависимости
от температуры

Продукт

Масса пробы, г

Температура

нагревания

нижней

плиты прибора,

ºС

Время

выдержки, мин

Творог и творожные
изделия, паста

150–152

Сыр после прессования

160–162

Сыр зрелый

150–155

Сыр плавленый

160–162

той же температуре, при которой должен высушиваться исследуемый
продукт, после чего их охлаждают и хранят в эксикаторе.

Подготовленный пакет взвешивают с точностью до 0,01 г, в него

отвешивают 5 г исследуемого продукта с точностью до 0,01 г. Продукт
распределяют равномерно по всей поверхности пакета. Пакет с навеской
закрывают, помещают в приборе между плитами, нагретыми до требуе-
мой температуры, и выдерживают определенное время, указанное в табл.
31, в зависимости от температуры нагревания нижней плиты прибора.

Одновременно можно высушивать два пакета. При высушивании

продуктов с относительной высокой влажностью, таких, как творог и
творожные изделия, в начале сушки (во избежание разрыва пакета) верх-
нюю плиту прибора приподнимают и поддерживают в таком положении
до прекращения обильного выделения паров, которое обычно длится 30–
50 с. Затем плиту опускают и продолжают высушивание в течение време-
ни, установленного для данного продукта.

Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе в тече-

ние 3–5 мин и взвешивают.

Содержание влаги (В, в %) в продукте вычисляют по формуле:

100

)

(

⋅

−

где т — масса пакета с навеской до высушивания, г;
т

— масса пакета с навеской после высушивания, г;

5 — масса продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть

не более 0,5%. За окончательный результат принимают среднее арифме-
тическое из двух параллельных определений.

Содержание сухого вещества (С, в %) в продукте вычисляют по

формуле

С = 100 – B,

где В — содержание влаги, %.

108

Определение эффективности пастеризации

Эффективность пастеризации в твороге и творожных изделиях оп-

ределяют в соответствии с требованиями ГОСТ 3623–73 (по реакции с 4-
аминоантипирином). Навеску творога 1 г помещают в пробирку и тща-
тельно перемешивают с 2 мл дистиллированной воды, далее анализ про-
водят так же, как и для молока.

Определение содержания сахара

Количество сахара в сладких творожных изделиях определяют в

соответствии с требованиями ГОСТ 3628–78 двумя методами.

Йодометрический метод (арбитражный). Метод основан на окисле-

нии редуцирующих Сахаров (лактоза, глюкоза), содержащих альдегид-
ную группу, йодом в щелочной среде. Количество сахарозы определяют
по разности между количеством взятого и неизрасходованного йода, тит-
руемого раствором тиосульфата натрия.

Приборы и реактивы. Весы лабораторные рычажные II и IV клас-

сов  точности  (наибольший  предел  взвешивания  200  г),  баня  водяная  с
обогревом,  термометры  ртутные  стеклянные  с  пределом  измерения  0–
100°С, а также с пределом измерения 100–200°С, колбы конические вме-
стимостью 250 и 500 мл с притертыми пробками, стаканы лабораторные
вместимостью 100–200 мл, пипетки на 5, 10 и 25 мл с ценой деления шка-
лы 0,1 мл, колбы мерные на 250 мл и 1 л, бюретки на 50 мл с ценой деле-
ния 0,1 мл, 1 н. раствор х.ч. или ч.д.а. гидроксида натрия, х.ч. или ч.д.а.
сульфат меди, ч.д.а. йодид калия, х.ч. 0,5 н. и 7,3 н. растворы соляной ки-
слоты (разбавленные 1:5), ч.д.а. 0,1 н. раствор металлического йода, х.ч.
0,1 н. раствор дихромата калия, 0,1%-ный раствор метилового оранжевого
индикатора, 1%-ный раствор крахмала, натронная известь, х.ч. 0,1 н. рас-
твор  тиосульфата  натрия,  х.ч.  карбонат  кальция  (безводный),  хлорид
кальция кристаллический, вода дистиллированная.

Ход анализа. Для приготовления, прозрачных фильтратов сладких

творожных изделий, творожных кремов, кисломолочных продуктов с са-
харом 5 г продукта взвешивают с точностью 0,01 г в стакане на 100 мл.

Для определения количества сахара в сладкой простокваше и дру-

гих  молочных  продуктах,  содержащих  менее  10%  сахара,  берут  навеску
10  г.  В  стаканы  с  продуктом  прибавляют  25  мл  воды.  Содержимое  тща-
тельно растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно пе-
реносят в мерную колбу на 250 мл, смывая несколько раз водой темпера-
турой  20±2°С  (количество  не  должно  превышать  половины  объема  кол-
бы). Затем в колбу прибавляют 5 мл раствора Фединга 1 (см. приложение
10),  2  мл  1  н.  раствора  гидроксида  натрия  (NаОН),  содержимое  хорошо
перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Если жидкость над осадком
окажется  мутной,  то  приливают  дополнительно  еще  несколько  капель
раствора Фелинга 1.

После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указы-

вающего на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки и со-
держимое тщательно перемешивают. Колбу оставляют в покое на 20–30
мин для отстаивания осадка, после чего прозрачную жидкость фильтруют
через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Первые 25–30
мл фильтрата отбрасывают.

109

Для определения редуцирующей способности фильтрата до инвер-

сии 25 мл приготовленного фильтрата вносят пипеткой в коническую
колбу с притертой пробкой на 250 мл. Затем пипеткой приливают 25 мл
0,1 н. раствора йода и из бюретки при непрерывном помешивании 37,5 мл
0,1 н. раствора КаОН. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в
покое в темном месте. Через 20 мин в колбу приливают 8 мл 0,5 н. рас-
твора соляной кислоты и титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором
тиосульфата натрия. После перехода цвета из бурого в желтоватый в кол-
бу приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала, титрование продолжают
до исчезновения синей окраски.

После титрования записывают количество серноватистокислого на-

трия, израсходованного на оттитровывание выделившегося йода.

Для определения редуцирующей способности фильтрата после ин-

версии  25  мл  его  переносят  пипеткой  в  коническую  колбу  на  250  мл  с
притертой пробкой. Колбу закрывают пробкой с пропущенным через нее
термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и на-
гревают в водяной бане до 65±3°С. Приоткрыв пробку, в колбу прилива-
ют 2,5 мл 7,3 н. раствора соляной кислоты (для инверсии), жидкость пе-
ремешивают и держат в водяной бане при температуре 68±2°С. Через 10
мин после приливания соляной кислоты колбу вынимают из водяной ба-
ни и, не вынимая термометра, быстро охлаждают до 20±2°С. После при-
бавления  одной  капли раствора  метилового  оранжевого  в  колбу  при не-
прерывном помешивании приливают по каплям 1 н. раствор NaOH до на-
ступления слабокислой реакции (переход  окраски раствора от розовой к
желтой). Термометр вынимают из колбы после промывания его первыми
каплями раствора NаОН. Пипеткой в колбу приливают 25 мл 0,1 н. рас-
твора йода,  а из  бюретки  при  непрерывном  помешивании 37,5  мл  0,1  н.
раствора NaОН. Затем колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в
покое в темном месте.

Через 20 мин в колбу приливают 8 мл 0,5 н. раствора соляной ки-

слоты и титруют выделившийся йод 0,1 п. раствором тиосульфата натрия.
После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый, в
колбу приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала; титрование продол-
жают до исчезновения синей окраски.

Конец титрования устанавливают по резкому переходу синей окра-

ски в бледно-розовую, обусловленную наличием метилового оранжевого.

Количество сахарозы в продукте (S,

в %) вычисляют по формуле:

100

)

(

⋅

−

где V

— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на тит-

рование до инверсии, мл;

— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на тит-

рование после инверсии, мл;

— титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах са-

харозы;

0,99 — коэффициент, найденный эмпирическим путем;
т — навеска продукта, соответствующая 25 мл фильтрата, взятого

для титрования, г (m = 0,5 г при первоначальной

110

навеске 5 г и разведении до 250 мл и m=1,0 г при первоначальной навеске
10 г и разведении до 250 мл).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое

результатов двух параллельных определений, вычисленных до десятых
долей процента. Расхождение между двумя параллельными определения-
ми не должно превышать 0,5%.

Контрольные образцы молочных продуктов приготовляют из саха-

ра-рафинада, молока или творога.

Например, в два стаканчика отвешивают (с погрешностью не более

±0,1 г) по 1,3 г сахарозы и по 3,7 г творога, добавляют небольшое количе-
ство дистиллированной воды. Содержимое каждого стакана тщательно
растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят
в мерную колбу на 250 мл, заполняя ее примерно на '/

объема. Далее ана-

лиз проводят так, как описано выше.

Взятые навески соответствуют творожному изделию, содержащему

26% сахарозы. Если отклонение результатов анализа сахарозы по сравне-
нию с фактическим ее содержанием не превышает ±0,3%, то такие рас-
творы можно применять для контроля молочных продуктов. Если откло-
нение результатов сахарозы в контрольном образце превышает ±0,3%, то
необходимо менять растворы или внести соответствующую поправку в
результаты, полученные описанным выше йодометрическим методом.

Поляриметрический метод. Метод основан на разрушении лакто-

зы оксидом кальция (Са) и поляриметрическом определении сахарозы.
Его применяют для молочных продуктов, в рецептуру которых входит
сахар.

Приборы и реактивы. Сахариметр универсальный типа СУ-3 со

стеклянными кюветами длиной 200 и 400 мм, весы лабораторные рычаж-
ные IV класса точности (наибольший предел взвешивания 200 г), баня
водяная с обогревом, стаканы лабораторные на 100 мл, колбы конические
на 250 мл, пипетки на 5 мл с ценой деления шкалы 0,1 мл, колбы мерные
на 100, 200 мл, пипетки на 50 мл, воронки диаметром 50 и 100 мм, ч.д.а.
оксалат цинка, х.ч. или ч.д.а. гексациано-II-феррат калия (желтая кровя-
ная соль), уксусная кислота, ч.д.а. оксид кальция свежепрокаленный, вода
дистиллированная.

Ход анализа. Для приготовления фильтрата из творожных изделий с

сахаром в стакан па 100 мл отвешивают (с погрешностью не более ±0,01
г)  26  г  продукта.  Навеску  растирают  стеклянной  палочкой с  небольшим
количеством  дистиллированной  воды  температурой  45±2°С  и  количест-
венно переносят в мерную колбу на 200 мл, смывая стакан несколько раз
водой. Воду для смыва нужно брать в количестве, равном приблизитель-
но  половине  объема  колбы.  Колбу  с  навеской  охлаждают  до  20±2°С  и
прибавляют  к  ней  до  3  мл  растворов  оксалата  цинка  и  гексациано-II-
феррата калия (см. приложение 11).

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно

перемешивают во избежание образования пузырьков, объем смеси дово-
дят водой до метки, опять тщательно перемешивают и через 10 мин
фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. 50
мл фильтрата приливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл,
добавляют в колбу 0,3 г СаО (оксид кальция) и выдерживают колбу в ки-
пящей водяной бане 4–5 мин, постоянно перемешивая.

111

После этого колбу с раствором быстро охлаждают до 20±2°С и

прибавляют 1–2 мл концентрированной уксусной кислоты (допускается
неполное растворение оксида кальция). В колбу доливают до метки дис-
тиллированную воду, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой
складчатый бумажный фильтр.

Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кю-

вете длиной 400 мм. Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз
делают по 3–5 отсчетов по шкале сахариметра. Среднее арифметическое
результатов показаний сахариметра (Р) находят из 6–10 отсчетов.

Количество сахарозы (5, в %) вычисляют по формуле:

где S — коэффициент пересчета;
Р

— среднее арифметическое показаний шкалы сахариметра;

К — поправка на объем осадка (для творожных изделий К = 0,979).

За окончательный результат принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, вычисленное с точностью до десятых
долей процента. Расхождение между двумя параллельными определения-
ми не должно превышать 0,5%.

Поправка (К) на объем осадка для отдельных видов продукта ко-

леблется незначительно, поэтому при повседневном определении сахаро-
зы поправку можно принять за постоянную величину, равную для тво-
рожных изделий 0,979.

Рефрактометрический метод. Для определения содержания саха-

розы применяют прецизионный рефрактометр РПЛ-2.

Ход анализа. В химический стакан на 100 мл с точностью до 0,01 г

отвешивают 2 г сладкой творожной массы, прибавляют 10 мл дистилли-
рованной поды температурой 45–50°С, смесь тщательно растирают стек-
лянной палочкой и фильтруют через бумажный фильтр.

Одну каплю отфильтрованной прозрачной вытяжки (слабая опа-

лесценция не мешает отсчету) помещают между призмами рефрактометра
и быстро производят отсчет числа делений шкалы от нуля до деления, по
которому проходит линия раздела на границе освещенной и затемненной
частей поля зрения рефрактометра.

Анализ надо проводить при температуре 20°С, которую поддержи-

вают при помощи ультратермостата. При другой температуре вводят по-
правку, пользуясь табл. 32.

Например нулевая точка рефрактометра установлена при 20°С, от-

чет производят при температуре 16,5°С, при этом показания рефракто-
метра соответствуют 9,0.

По табл. 32 температурная поправка при 16,5°С равная 0,60. Тогда

показание рефрактометра равно: 9,0 – 0,60 = 8,40.

Зная показания рефрактометра, по табл. 33 находят содержание са-

харозы (в %) в сладкой творожной массе, т. е. 11,9%.

112

Если после внесения поправки на температуру получают показание

рефрактометра, которого нет в табл. 33, то соответствующее этому пока-
занию содержание сахарозы (в %) вычисляют по формуле

−

где X — количество сахарозы, %;
а — показание рефрактометра при 20°С;
4,9 — эмпирически найденная величина.

Т а б л и ц а 32

Поправки на температуру для рефрактометрического анализа
водных растворов сахарозы

ем

пе

ра

ту

ра

°С

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

ем

пе

ра

ту

ра

ºС

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

ем

пе

ра

ту

ра

ºС

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

ем

пе

ра

ту

ра

°С

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

ем

пе

ра

ту

ра

°С

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

ем

пе

ра

ту

ра

°С

оп

ра

вк

по

ка

за

ни

ям

ре

ра

кт

ом

ет

ра

Вычесть от найденных показаний прибора

15,0

0,85

16,0

0,7

17,0

0,50

18,0

0,35

19,0 0,20

—

0,835

0,68

0,485

0,335

0,18

—

0,82

0,66

0,47

0,32

0,16

—

0,805

0,64

0,455

0,305

0,14

—

0,79

0,62

0,44

0,290

0,12

—

0,775

0,60

0,425

0,275

0,10

—

0,76

0,58

0,41

0,200

0,08

—

0,745

0,56

0,395

0,245

0,06

—

0,73

0,54

0,38

0,23

0,04

—

0,715

0,52

0,365

0,215

0,02

—

Прибавить к найденным показаниям прибора

20,0

0,00

21,0

0,20

22,0

0,40

23,0

0,60

24,0

0,80

25,0

1,00

0,02

0,22

0,42

0,62

0,82

1,015

0,04

0,24

0,44

0,64

0,84

1,03

0,06

0,26

0,46

0,66

0,86

1,045

0,08

0,28

0,48

0,68

0,88

1,06

0,10

0,30

0,50

0,70

0,90

1,075

0,12

0,32

0,52

0,72

0,92

1,09

0,14

0,34

0,54

0,74

0,94

1,105

0,16

0,36

0,56

0,76

0,96

1,13

0,18

0,38

0,58

0,78

0,98

1,135

113

Т а б л и ц а 33

Содержание сахарозы в сладких творожных изделиях в зависимости
от показаний рефрактометра

ок

аз

ан

ия

ре

ра

кт

ом

ет

ра

од

ер

ан

ие

са

ха

ро

зы

ок

аз

ан

ия

ре

ра

кт

ом

ет

ра

од

ер

ан

ие

са

ха

ро

зы

ок

аз

ан

ия

ре

ра

кт

ом

ет

ра

од

ер

ан

ие

са

ха

ро

зы

ок

аз

ан

ия

ре

ра

кт

ом

ет

ра

од

ер

ан

ие

са

ха

ро

зы

ок

аз

ан

ия

ре

ра

кт

ом

ет

ра

од

ер

ан

ие

са

ха

ро

зы

7,70

10,5

9,50

14,1

11,30

17,7

13,10

21,3

14,90

24,9

7,75

10,6

9,55

14,2

11,35

17,8

13,15

21,4

14,95

25,0

7,80

10,7

9,60

14,3

11,40

17,9

13,20

21,5

15,00

25,1

7,85

10,8

9,65

14,4

11,45

18,0

13,25

21,6

15,05

25,2

7,90

10,9

9,70

14,5

11,50

18,1

13,30

21,7

15,10

25,3

7,95

11,0

9,75

14,6

11,55

18,2

13,35

21,8

15,15

25,4

8,00

11,1

9,80

14,7

11,60

18,3

13,40

21,9

15,20

25,5

8,05

11,2

9,85

14,8

11,65

18,4

13,45

22,0

15,25

25,6

8,10

11,3

9,90

14,9

11,70

18,5

13,50

22,1

15,30

25,7

8,15

11,4

9,95

15,0

11,75

18,6

13,55

22,2

15,35

25,8

8,20

11,5

10,00

15,1

11,80

18,7

13,60

22,3

15,40

25,9

8,25

11,6

10,05

15,2

11,85

18,8

13,65

22,4

15,45

26,0

8,30

11,7

10,10

15,3

11,90

18,9

13,70

22,5

15,50

26,1

8,35

11,8

10,15

15,4

11,95

19,0

13,75

22,6

15,55

26,2

8,40

11,9

10,20

15,5

12,00

19,1

13,80

22,7

15,60

26,3

8,45

12,0

10,25

15,6

12,05

19,2

13,85

22,8

15,65

26,4

8,50

12,1

10,30

15,7

12,10

19,3

13,90

22,9

15,70

26,5

8,55

12,2

10,35

15,8

12,15

19,4

13,95

23,0

15,75

26,6

8,60

12,3

10,40

15,9

12,20

19,5

14,00

23,1

15,80

26,7

8,65

12,4

10,45

16,0

12,25

19,6

14,05

23,2

15,85

26,8

8,70

12,5

10,50

16,1

12,30

19,7

14,10

23,3

15,90

26,9

8,75

12,6

10,55

16,2

12,35

19,8

14,15

23,4

15,95

27,0

8,80

12,7

10,60

16,3

12,40

19,9

14,20

23,5

16,00

27,1

8,85

12,8

10,65

16,4

12,45

20,0

14,25

23,6

16,05

27,2

8,90

12,9

10,70

16,5

12,50

20,1

14,30

23,7

16,10

27,3

8,95

13,0

10,75

16,6

12,55

20,2

14,35

23,8

16,15

27,4

9,00

13,1

10,80

16,7

12,60

20,3

14,40

23,9

16,20

27,5

9,05

13,2

10,85

16,8

12,65

20,4

14,45

24,0

16,25

27,6

9,10

13,3

10,90

16,9

12,70

20,5

14,50

24,1

16,30

27,7

9,15

13,4

10,95

17,0

12,75

20,6

14,55

24,2

16,35

27,8

9,20

13,5

11,00

17,1

12,80

20,7

14,60

24,3

16,40

27,9

9,25

13,6

11,05

17,2

12,85

20,8

14,65

24,4

16,45

28,0

9,30

13,7

11,10

17,3

12,90

20,9

14,70

24,5

16,50

28,1

9,35

13,8

11,15

17,4

12,95

21,0

14,75

24,6

16,55

28,2

9,40

13,9

11,20

17,5

13,00

21,1

14,80

24,7

16,60

28,3

9,45

14,0

11,25

17,6

13,05

21,2

14,85

24,8

16,65

28,4

П р и м е ч а н и е. Табл. 33 составлена на основании формулы, приведен-
ной на стр. 112, для определения содержания сахарозы.

114

Глава 4

ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА И МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ
МАСЛА

ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА И СХЕМЫ КОНТРОЛЯ
ПРОИЗВОДСТВА МАСЛА

По товарным наименованиям масло подразделяется на следующие

основные виды: сливочное несоленое, сливочное соленое, сливочное во-
логодское, сливочное любительское, крестьянское, топленое.

Масло должно соответствовать требованиям, приведенным в табл.

34.

Т а б л и ц а 34

Основные показатели состава по видам масла

Масло

сливочное

Показатель

несоле-

ное

соленое

ол

ог

од

ск

ое

сл

ив

оч

но

би

те

ль

ск

ое

сл

ив

оч

но

ре

ст

ья

нс

ко

оп

лё

но

Влага, % не более

Жир, % , не менее

82,5

81,5

82,5

72,5

Соль, % не более

—

1,5

—

Сливочное масло различных товарных наименований может быть

выработано как способом преобразования высокожирных сливок, так и
способом сбивания.

Для производства масла используется сборное молоко и сливки,

поступающие от заготовительной и производственно-заготовительной се-
ти.

Схема контроля производства масла способом преобразования вы-

сокожирных сливок и способом сбивания приведена в табл. 35.

Поступившие на предприятие сливки для производства масла после

оценки в соответствии с требованиями технических условий и в необхо-
димых случаях с дополнительными показателями делят на сорта. Смеши-
вание сливок I и II сорта при производстве масла запрещается.

Сливки, не отвечающие установленным требованиям (см. табл. 13),

являются некондиционными и без дополнительной обработки для произ-
водства сливочного масла не допускаются. Особенно тщательно следят за
тем, чтобы не пропустить в производство сливки с резко выраженными
пороками вкуса и запаха, а также с добавлением консервирующих и ней-
трализующих веществ, с окраской, не свойственной нормальным слив-
кам, с наличием хлопьев и сгустков.

Отбор проб и подготовку к анализу обезжиренного молока, исполь-

зуемого для нормализации сливок, производят так же, как и цельного за-
готовляемого молока. Вкус, запах, цвет, консистенцию,

115

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 14