содержание .. 4 5 6 7 ..

Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности (Патратий А.П.) - часть 6

Таблица 6

Схема контроля заготовляемого молока и сливок

Контролируемый показатель

Периодичность контроля

Место отбора проб

Метод контроля

Молоко и сливки, поступающие на завод

Вкус, запах, цвет

Ежедневно, каждая партия

Из каждой емкости

Органолептически

Температура, °С

То же

Из каждой секции цистерны. 2–3
фляги из каждой партии, в со-
мнительных случаях 100% фляг

Термометром

Из каждой секции цистерны в
средней пробе

Титрованием

Из каждой фляги

Определением предельной
кислотности

Кислотность, °Т

В среднепропорциональной про-
бе из партии фляг

Титрованием

Содержание жира, %

Из каждой секции цистерны в
средней пробе; из партии фляг в
среднепропорциональной пробе

Кислотным методом

П р о д о л ж е н и е

Контролируемый показатель

Периодичность контроля

Место отбора проб

Метод контроля

Плотность, °А (молоко)

Ежедневно, каждая партия

Из каждой секции цистерны в
средней пробе;
из парии фляг в среднепропор-
циональной пробе

Лактоденсиметром

Группа чистоты (молоко)

То же

Фильтрованием и сравнением с
эталоном

Редуктазная проба

Раз в 10 дней

В средней пробе от каждой пар-
тии

С индикатором

Натуральность

При подозрении на фальсифика-
ции в каждой партии

В пробе из каждой ёмкости

Рефрактометром, проведение
стойловой пробы

Термостойкость

При необходимости в каждой
партии

В средней пробе от каждой пар-
тии

Алкогольной или хлоркальцие-
вой пробой

Сычужно-бродильная проба

Периодически, в каждой партии
раз в 10 дней

В средней пробе от каждой пар-
тии

С сычужным ферментом

Бродильная проба

То же

Термостатированием

Проба на присутствие
маслянокислых бактерий

То же

Термостатированием

Проба на мастит

То же

С мастопримом

Эффективность пастеризации

При доставке от больных жи-
вотных в каждой партии

В средней пробе от каждой пар-
тии

Химическими методами

Молоко, удовлетворяющее требованиям I сорта и сдаваемое при темпера-

туре не выше +10°С, принимается как молоко I сорта охлажденное. Молоко, по-
лученное от больных или подозреваемых на заболевание животных, принимает-
ся как несортовое. Смешивание молока, полученного от больных животных, с
молоком от здоровых коров запрещается.

Молоко, полученное от хозяйств, неблагополучных по инфекционным за-

болеваниям крупного рогатого скота, принимается только по специальному
разрешению ветеринарного врача, обслуживающего данное хозяйство. При
приемке молока от больных или подозреваемых на заболевание коров оценку по
вкусу не производят.

Молоко, не удовлетворяющее требованиям по плотности или кислотно-

сти, принимается как сортовое на основании стойловой пробы, подтверждаю-
щей его натуральность и цельность. При этом определение сортности проводят
по результатам показаний степени чистоты и по редуктазной пробе.

Не подлежит приемке и переработке молоко, полученное в первые и по-

следние  семь  дней  лактации,  фальсифицированное  (подснятое,  разбавленное
водой  или  обезжиренным  молоком,  с добавлением  нейтрализующих  и  консер-
вирующих  веществ),  с  запахом  химикатов  и  нефтепродуктов,  с  прогорклым,
затхлым привкусом и выраженным запахом и привкусом лука, чеснока и полы-
ни, содержащее ядохимикаты в количестве, превышающем допустимые нормы,
утвержденные  органами  здравоохранения,  а  также  антибиотики,  с  кислотно-
стью выше 22°Т, со степенью чистоты по эталону механической загрязненности
ниже II группы.

В зависимости от базисного содержания жира в молоке и установленного

сорта производится дифференцированная оплата за него.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ТЕХНИКА ОТБОРА ПРОБ

Ежедневно в течение 40 мин с момента доставки на предприятие каждая

партия молока должна быть проконтролирована. Приемку и оценку качества
молока начинают с внешнего осмотра тары. При осмотре отмечают чистоту, це-
лостность пломб, правильность наполнения, наличие резиновых прокладок под
крышками фляг или цистерн. У цистерны осматривают также плотность пат-
рубков и наличие на них заглушек. Прежде всего отбирают пробы для контроля
бактериальной обсемененностн молока.

Для оценки физико-химических показателей качества молока лаборант

отбирает пробу в количестве 500 мл. Отбор средних проб

и определение качест-

ва сырья производят в присутствии сдатчика, за исключением тех случаев, ко-
гда продукция доставлена по железной дороге или водным путем.

Для обеспечения правильности отбора проб особое внимание уделяется

перемешиванию.  После  покрытия  фляг  и  отсеков  цистерн  скопившийся  на
стенках и крышках жир, но не сбившийся, снимают в эти же фляги или цистер-
ны. Затем тщательно перемешивают и добиваются равномерного распределения
жира. При механизированном способе доставленное в автомолцистернах моло-
ко  перемешивают в  течение  3-4  мин, а в  железнодорожных  – в  течение  15–20
мин.  При  перемешивании  вручную  пользуются  мутовкой,  перемещая  ее  8–10
раз. При перемешивании не допускается производить сильное вспенивание и

переливание молока через край. Молоко из каждой емкости после перемешива-
ния проверяют на вкус, запах, цвет, а также определяют его консистенцию.

При поступлении молока в цистернах температуру измеряют в каждой

секции, при поступлении во флягах контролируют выборочно два-три места из
каждой партии, в сомнительных случаях контролируют все места. Температуру
измеряют при помощи спиртового

термометра

в оправе с точностью до 1°С.

В молоке, поступившем во флягах, после сортировки по органолептиче-

ским показателям в каждой фляге проверяют предельную кислотность. После
отбраковки молока с высокой кислотностью (выше требований, предъявляемых
технической документацией) из остальных фляг отбирают среднюю пробу.

Под средней пробой подразумевается часть продукта, отобранная из каж-

дой единицы упаковки в одну удобную для перемешивания емкость.

Из фляг отбирают средние пробы трубкой, из автомобильных цистерн –

кружкой  (в  количестве  0,5  л).  Металлические  трубки  и  кружки,  применяемые
для  отбора  проб,  должны  быть  изготовлены  из  коррозионно-стойкой  стали,
алюминия или покрыты антикоррозийным сплавом, разрешенным Министерст-
вом здравоохранения СССР для применения в пищевой промышленности. Ци-
линдрическая  трубка,  применяемая  для  отбора  проб,  на  обоих  концах  должна
иметь отверстия диаметром 9 мм, а кружка должна быть с удлиненной ручкой.
Если  среднюю  пробу  отбирают  трубкой,  то,  не  закрывая  верхнего  отверстия,
медленно  погружают  ее  в  сосуд  с  молоком  до  самого  дна  с  такой  скоростью,
чтобы  она  успела  наполниться  до  того  же  уровня.  Погрузив  трубку  до  дна,
верхнее отверстие плотно закрывают большим пальцем, вынимают трубку и пе-
реносят молоко в приготовленную посуду. Если следующую пробу молока от-
бирают той же трубкой, то сначала ее ополаскивают молоком, пробу которого
будут отбирать.

Отбор проб и органолептическую оценку подмороженного молока произ-

водят после его полного оттаивания.

ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ И ПОРЯДОК ИХ
ИСПЫТАНИЯ

Отобранные средние пробы сливают в одну емкость, тщательно переме-

шивают путем переливания из одной емкости в другую (4 – 5 раз) и из этой сме-
си выделяют средний образец, который используют для лабораторных исследо-
ваний. Определение физико-химических показателей производят в средних об-
разцах при температуре 20±2°С.

Перед исследованием проб с отстоявшимся слоем сливок, а также кон-

сервированных, средние пробы для получения однородной эмульсии нагревают
до температуры 30–40°С в водяной бане температурой 45–50°С, перемешивают
и охлаждают до 20±2°С.

Для оценки запаха молока рекомендуется 10–20 мл подогреть в водяной

бане до температуры 35°С. Оценку вкуса производят после кипячения пробы.

Для оценки качества и определения сортности в средних образцах опре-

деляют кислотность, содержание жира, плотность, группу чистоты, бактериаль-
ную обсемененность.

Кислотность молока определяют по ГОСТ 3624–67 в среднем образце ме-

тодом титрования. В случае поступления молока с низкой кислотностью (ниже
16°Т) в соответствии с требованиями ГОСТ 13264–70 производят анализ на на-
личие в молоке нейтрализующих и консервирующих веществ.

Определение содержания жира проводят по ГОСТ 5867—69 в образцах

молока из каждой секции цистерны отдельно и в среднепропорциоиалыюм об-
разце из партии молока во флягах. Плотность молока определяют по ГОСТ
3625–71. Плотность парного молока определяют не ранее чем через два часа по-
сле выдаивания.

При поступлении молока с подозрением на фальсификацию помимо пе-

речисленных выше показателей его необходимо проверять на натуральность.

Определение группы чистоты молока проводят по ГОСТ 8218-56 еже-

дневно в средней пробе от каждой партии. В тех случаях, когда при внешнем
осмотре во фляге обнаруживается наличие механических примесей, для опреде-
ления группы чистоты пробу отбирают из этой фляги.

Фильтры с указанием группы чистоты молока вывешивают в приемной

лаборатории и хранят в течение времени, предусматриваемого руководством.

Определение бактериальной обсемененности молока производят по ГОСТ

9225–68 один раз в 10 дней, и результат распространяется на молоко, прини-
маемое в период до следующего анализа.

При доставке молока от больных животных, которое в соответствии с са-

нитарными  и  ветеринарными  правилами  для  молочно-товарных  ферм  (МТФ)
должны пастеризовать в хозяйстве, определяют эффективность пастеризации по
ГОСТ  3623–73.  О  термической  обработке  такого  молока  с  указанием  режима
тепловой  обработки  указывается  в  сопроводительных  документах.  Молоко  не-
пастеризованное от больных животных приемке не подлежит.

Отобранные для анализа средние образцы должны хранить до конца ис-

следования. В спорных случаях некоторые образцы отправляют в другую (по
согласованию с поставщиком) лабораторию. При этом средние образцы должны
хранить до начала испытания не более 4 ч при температуре не выше 6°С. При
транспортировке средние образцы необходимо предохранять от влияния высо-
кой и низкой температуры.

После проведения физико-химического анализа в зависимости от качест-

ва и органолептических показателей сырого молока определяется его сорт в со-
ответствии с требованиями ГОСТ 13264–70 «Молоко коровье. Требования при
заготовках» и решается вопрос о его технологическом использовании в соответ-
ствии с требованиями технологических инструкций.

ПРОВЕДЕНИЕ КОНТРОЛЬНОЙ ДОЙКИ

При поступлении молока, подозрительного на фальсификацию, а также

при систематической сдаче молока низкого качества, не отвечающего требова-
ниям  ГОСТ  13264–70,  производят  проверку  его  качества  в  стойловых  пробах,
взятых при контрольной дойке. В пробе такого молока кроме основных показа-
телей  (кислотность,  плотность,  содержание  жира)  определяют  содержание  су-
хого вещества, рассчитывая по формуле в процентах и, вычитая из этой

величины содержание жира, находят количество сухого обезжиренного молоч-
ного остатка (СОМО). В молоке сборном содержание СОМО обычно не ниже
8%.

Для проведения контрольной дойки на молочную ферму выезжает работ-

ник завода не позднее чем через 48 ч после поступления молока, подозритель-
ного на фальсификацию.

Контрольную дойку должны производить в присутствии лица, ответст-

венного за качество молока на ферме (зоотехника, заведующего фермой, брига-
дира). Для контроля должен быть взят удой, тот же по времени, т. е. утренний,
дневной или вечерний, от которого было принято молоко, подозрительное на
фальсификацию.

Дойку надо производить в чистые сухие подойники, молоко сливать в

чистые сухие фляги.

После окончания дойки молоко тщательно перемешивают и отбирают

пробу металлической трубкой. Отобранные пробы пломбируют и немедленно
направляют на исследование. При наличии лабораторного оборудования опре-
деление жирности, плотности и кислотности молока можно проводить на фер-
ме.

По результатам анализов судят о натуральности молока. Точного совпа-

дения состава молока может и не быть. Если показатели (плотность, кислот-
ность, содержание жира и СОМО) доставленного на завод молока, аналогично-
го по времени дойки молоку, сдаваемому в течение 3–4 дней, значительно от-
личается от показателей, полученных при контрольной дойке, то молоко фаль-
сифицировано.

КОНСЕРВИРОВАНИЕ ПРОБ МОЛОКА

Содержание жира в молоке, сдаваемом индивидуальным сдатчиком, оп-

ределяют один раз в пятнадцать дней. Для этого от каждой партии отбирают
металлической трубкой пробу для составления среднепропорционалыюй пробы,
которую консервируют.

При хранении среднепропорциональных проб молока в них добавляют

консерванты: па 100 мл молока 1 мл 10%-ного раствора К

Сr

(дихромата ка-

лия) или 1–2 капли 40%-ного раствора формалина.

В подготовленные сухие бутылочки сначала вносят по 0,5 мл 10%-ного

раствора К

Сr

затем ежедневно в течение 5 дней в бутылочку прибавляют

одну трубку молока, отобранного из молокомера, перемешивают при добавле-
нии каждой порции молока. Через 5 дней в бутылочку добавляют следующую
порцию 0,5 мл дихромата калия. Бутылочки с консервированными пробами за-
крывают пробками и хранят в темном месте. Надо строго соблюдать рекомен-
дуемые дозы консервантов, увеличение их доз может сказаться на правильности
результатов анализа жира.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

Определение содержания жира

Определение содержания жира в молоке производят в соответствии с

ГОСТ 5867–69 «Молоко и молочные продукты. Методы определения содержа-
ния жира». Метод основан на выделении жира из молока в жиромере при

помощи центрифугирования после растворения белков концентрированной сер-
ной кислотой. Полному выделению жира способствует добавление небольшого
количества изоамилового спирта.

Приборы и реактивы. Жиромер для молока с пределами измерения от 0

до 6% или от 0 до 7% с ценой деления 0,1% (ГОСТ 1962–66), пробки резиновые
для жиромеров, мерная пипетка вместимостью 10,77 мл (ГОСТ 20292–74), при-
боры для отмеривания серной кислоты и изоамилового спирта вместимостью
соответственно 10 и 1 мл, центрифуга, баня водяная, штатив для жиромеров,
термометры ртутные стеклянные со шкалой 0–100ºС;

кислота серная плотностью 1,8100–1,8200 г/см

(см. приложение 1) или

кислота серная техническая (купоросное масло), спирт изоамиловый (ГОСТ
5830–70) или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Ход анализа. Частые жиромеры, пронумерованные простым карандашом,

по  порядку  ставят  в  штатив.  Стараясь  не  смочить  горлышко  жиромера,  осто-
рожно  автоматической  пипеткой  наливают  в  него  по  10  мл  серной  кислоты
плотностью  1,8100–1,8200  г/см

, затем пипеткой вместимостью 10,77 мл осто-

рожно, чтобы жидкости не смешивались, в жиромер вводят молоко. Для пра-
вильного отмеривания молока пипетку держат вертикально, уровень молока в
пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

При выливании молока кончик пипетки прикладывают к внутренней

стенке жиромера так, чтобы он не касался слоя серной кислоты. Молоко из пи-
петки должно стекать медленно, иначе оно может свернуться и на конце пипет-
ки образовать сгусток, мешающий полному стеканию молока. После опорожне-
ния пипетки, но не ранее чем через 3 с пипетку отнимают от горлышка жироме-
ра. В смесь добавляют 1 мл изоамилового спирта и после этого жиромер закры-
вают сухой пробкой, вводя ее немного более чем наполовину в горлышко. Так
как при смешивании молока с кислотой смесь сильно разогревается, то для пре-
дохранения рук от обжигания жиромер обертывают полотенцем и встряхивают
до полного растворения белковых веществ, перевертывая 4–5 раз. При этом
следует следить за тем, чтобы скапливающаяся в узкой части и в головке жиро-
мера серная кислота полностью смешалась с остальной массой.

До полного смешивания содержимого жиромеры ставят пробкой вниз на

5 мин в водяную баню температурой 65±2°С. Затем, вынув из бани, жиромеры
сейчас же вставляют в патроны центрифуги узкой частью к центру, располагая
их симметрично один против другого для уравновешивания центрифуг. При не-
четном числе жиромеров для уравновешивания вставляют еще один, наполнен-
ный водой. Центрифугу закрывают крышкой и смесь центрифугируют 5 мин
(частота вращения не менее 1000 об/мин).

По окончании центрифугирования жиромеры вынимают, движением ре-

зиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в трубке со
шкалой, я жиромер ставят пробкой вниз в штатив водяной бани температурой
65±2°С. Уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня столбика
жира в жиромере. Через 5 мин жиромеры вынимают и по шкале быстро произ-
водят отсчет. Жиромер, вынутый из бани, левой рукой быстро обтирают поло-
тенцем, правой рукой посредством легкого движения пробки вверх и вниз уста-
навливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы и от него

отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира. При от-
счете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне
глаз. При этом надо следить, чтобы при отсчете верхнего уровня нижний не из-
менил своего положения. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой,
а столбик жира – прозрачным, светло-желтого цвета. Наличие кольца (пробки)
буроватого или темно-желтого цвета, а также присутствие различных примесей
в жире указывают на неправильное ведение анализа.

Показание жиромера соответствует содержанию жира в молоке в процен-

тах. Объем 10 малых делений шкалы молочного жиромера соответствует 1 %
жира в продукте. Отсчет жира проводят с точностью до одного малого деления
шкалы жиромера. Расхождение между параллельными определениями не долж-
но превышать 0,1% жира. За окончательный результат принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений.

При проведении анализа на определение содержания жира в молоке сле-

дует  помнить, что  мутный  беловатый  слой  жира получается  в результате  при-
менения слишком разбавленной серной кислоты, очень низкой температуры ки-
слоты или молока или неполного их смешивания. Темный жир получается в ре-
зультате применения слишком крепкой кислоты, добавления большего количе-
ства  кислоты,  чем  необходимо,  слишком  быстрого  стекания  молока  в  серную
кислоту, а также из-за большого перерыва между смешиванием и центрифуги-
рованием.  Черные  пробки  на  границе  жира  получаются  при  использовании
грязной серной кислоты или слишком крепкой.

К искажению результатов ведут недостаточно полное перемешивание мо-

лока при отборе и подготовке пробы перед исследованием, определение в моло-
ке со сбившимся жиром или в свернувшемся молоке, остатки воды в бутылках
для проб молока, хранение консервированных проб открытыми, подогревание
молока во время подготовки проб в открытых бутылочках при высокой темпе-
ратуре, отмеривание молока слишком холодного или теплого, а также после
сильного встряхивания (содержит пузырьки воздуха), отсчет жира при темпера-
туре выше 70 или ниже 65°С, использование пипеток с отбитыми концами.

Добавление небольшого количества серной кислоты в жиромеры (при

большом объеме жиромера) не влияет на результат определения.

Определение кислотности

Определение кислотности молока производится по ГОСТ 3624–67. Сущ-

ность метода состоит в титровании кислых солей, белков, углекислого газа и
других компонентов молока раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Приборы и реактивы. Пробирки стеклянные (высота 150 мм, диаметр 16

мм),  пипетки  вместимостью  1,  10  и  20  мл,  автоматическая  пипетка  на  10  мл,
колбы  на  150–200  мл,  мерные  колбы  вместимостью  100  мл,  бюретки  стеклян-
ные на 25–50 мл, капельница для фенолфталеина, 0,1 н. раствор гидроксида на-
трия  (NаОН)  или  калия  (КОН),  спирт  этиловый  ректификованный  или  спирт
этиловый синтетический, 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина, вода дис-
тиллированная (свежепрокипяченная), 2,5%-ный раствор сернокислого кобальта

содержание .. 4 5 6 7 ..