Указания методические к лабораторному практикуму по общей химии Москва 2007 Авторы: проф. М. Л. Медведева, доц. О. Г. Болдырева, доц. В. С. Рыбальченко, доц. М. Н. Карташева МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РФ РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ НЕФТИ И ГАЗА им. ГУБКИНА Методические указания к лабораторному практикуму по общей химии Москва 2007 Авторы: проф. М.Л. Медведева, доц.О.Г. Болдырева, доц. В.С. Рыбальченко, доц. М.Н. Карташева Под ред.зав. кафедрой проф. А.Г. Дедова Лабораторная работа №1 Техника лабораторных работ. Лабораторное оборудование. 2007 Химия – это увлекательная наука, в которой эксперимент играет важнейшую роль. Многие накопленные к настоящему времени химические знания получены исследователями в результате экспериментов и анализов. Однако, химические эксперименты могут быть достаточно опасными и, поэтому, должны выполняться очень осторожно и внимательно. Выполняя лабораторные работы в химическом практикуме, следует строго придерживаться установленного порядка работы в лаборатории и соблюдать приведенные ниже меры предосторожности. 1. Порядок работы в химической лаборатории. 1.1. К выполнению лабораторного практикума допускаются студенты, изучившие раздел 1 «Порядок работы в химической лаборатории» и раздел 2 «Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ», прослушавшие инструктаж по технике безопасности и расписавшиеся в специальном журнале (листе инструктажа по технике безопасности). 1.2. Подготовка к каждой лабораторной работе является одним из видов самостоятельной работы студентов и осуществляется заранее. Для этого необходимо: · предварительно проработать соответствующие разделы теоретического курса по учебнику и конспекту лекций, · письменно в тетради для лабораторных работ дать ответы на вопросы и решить задачи, предлагаемые для подготовки к данной лабораторной работе данной работе, · внимательно ознакомиться с содержанием предстоящей лабораторной работы и, по возможности, заранее оформить экспериментальную часть, оставив место для записей соответствующих наблюдений и выводов, которые будут сделаны во время проведения лабораторных работ. 1.3. Все лабораторные работы выполняются каждым студентом самостоятельно на своем рабочем месте, которое закрепляется за ним на все время практикума. Студенты факультета химической технологии и экологии все опыты в лаборатории проводят в рабочих халатах. 1.4. При выполнении работ необходимо соблюдать все меры предосторожности, последовательность операций и количественные соотношения веществ, указанные в руководстве. Запрещается проводить эксперименты, не предусмотренные данной лабораторной работой. 1.5. Для записи результатов опытов необходимо иметь отдельную тетрадь, на которой должны быть указаны наименование практикума, фамилия и инициалы студента, а так же его группа. 1.6. Записи в тетради для лабораторных работ должны быть краткими, четкими и заноситься сразу же после окончания каждого опыта. Отчет о выполненной лабораторной работе должен быть аккуратно оформлен. Он должен содержать следующие сведения: · дату выполнению лабораторной работы, · номер и название работы, · ответы на вопросы и упражнения к данной лабораторной работе, · номера параграфов и названия опытов в экспериментальной части, · рисунки приборов или схемы установок, · уравнения всех проделанных реакций, · необходимые расчеты, · результаты наблюдений, · подробные выводы. 1.7. После окончания лабораторной работы следует привести в порядок свое рабочее место, вымыть посуду, убрать реактивы, вытереть стол, поставить стул на его постоянное место. 2. Меры предосторожности при выполнении лабораторных работ. 2.1. Все реактивы индивидуального пользования, представляющие собой разбавленные водные растворы кислот, солей и оснований, находятся на рабочих столах в специальных штативах в склянках с пипетками. Необходимые для проведения лабораторных работ реактивы общего пользования находятся в вытяжном шкафу. Там же, в специальных поддонах, расположены концентрированные растворы кислот и щелочей. Все растворы отбираются из склянок с помощью пипеток, при этом склянку из штатива доставать не следует. После использования реактива пипетку следует сразу же вернуть в соответствующую склянку. 2.2. При работе с сухими веществами их следует брать специальной ложечкой или шпателем. Если в руководстве нет указаний о количествах веществ, необходимых для опыта, то брать их следует в минимальном количестве. 2.3. Если реактив взят в избытке, то его нельзя выливать (высыпать) из пробирки обратно в склянку. 2.5. Все работы, связанные с применением или получением ядовитых или неприятно пахнущих веществ, а также с использованием концентрированных растворов кислот и щелочей, проводятся в вытяжном шкафу при включенной вытяжной вентиляции. 2.6. Запрещается выносить из лаборатории реактивы, посуду и оборудование и проводить эксперименты, не предусмотренные в методических указаниях к данной лабораторной работе. 2.7. При нагревании растворов в пробирке необходимо пользоваться специальным держателем для пробирок. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и соседей. 2.8. Запах вещества следует определять осторожно, направляя воздух над склянкой или пробиркой легким движением руки к себе. 2.9. При разбавлении серной кислоты следует строго соблюдать правило - добавлять кислоту в воду, а не наоборот! 2.10. Попавшую на лицо или руки кислоту необходимо тотчас же смыть сильной струей воды и на обожженное место наложить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором питьевой соды. 2.11. Попавшую на лицо или руки щелочь следует тотчас же смыть сильной струей воды и положить повязку из ваты, смоченной разбавленным раствором борной кислоты. 2.12. Обожженную горячими предметами кожу следует сразу смочить раствором пермаганата калия. 2.13. Необходимо остерегаться отравления газообразным хлором, бромом, сероводородом, оксидом углерода (II). В случае отравления следует вынести пострадавшего на воздух и обратиться к врачу. ВНИМАНИЕ! Во всех случаях, указанных в пунктах 2.11 – 2.14 необходимо поставить в известность преподавателя или дежурного лаборанта. 3. Экспериментальная часть 3.1. Химическая посуда и лабораторное оборудование. Среди представленной в лаборатории посуды и оборудования ознакомьтесь ( и приведите в тетради для лабораторных работ названия): со стеклянной посудой общего назначения(Рис.1-13) – пробирками, химическими стаканами, воронками, плоскодонными и круглодонными колбами, коническими колбами (Эрленмейера), часовыми стеклами, кристаллизаторами и др. с фарфоровой посудой (Рис.14-20) – выпарительными чашками, стаканами, кружками, тиглями, воронками Бюхнера, ступками с пестиками, ложечками-шпателями и др. с мерной посудой(Рис 21-25) – цилиндрами и мензурками, мерными колбами, пикнометрами, пипетками Мора и пипетками с делениями, бюретками. с металлическим оборудованием(26-31) - штативами с набором муфт, лапок и колец, асбестированными сетками, треногами, тигельными щипцами, зажимами Мора и Гофмана, пинцетами, держателями для пробирок и др. с лабораторными нагревательными приборами(Рис.32-36) - газовыми горелками Бунзена и Теклю , водяными и, песчаными банями, электрическими плитками, колбонагревателями, электрическими муфельными печами, сушильными шкафами . Методы разделения и очистки веществ. I . Разделы курса, необходимые для подготовки к лабораторной работе. Чистое вещество содержит частицы только одного вида. Примерами могут служить серебро (содержит только атомы серебра), серная кислота и оксид углерода ( IV ) (содержат только молекулы соответствующих веществ). Все чистые вещества имеют постоянные физические свойства, например, температуру плавления ( Тпл ) и температуру кипения ( Ткип ). Вещество не является чистым, если содержит какое-либо количество одного или нескольких других веществ – примесей . Загрязнения понижают температуру замерзания и повышают температуру кипения чистой жидкости. Например, если в воду добавить соль, температура замерзания раствора понизится. Смеси состоят из двух или более веществ. Почва, морская вода, воздух – все это примеры различных смесей. Многие смеси могут быть разделены на составные части – компоненты – на основании различия их физических свойств. Традиционными методами, которые используются в лабораторной практике с целью разделения смесей на отдельные компоненты, являются: · фильтрование, · отстаивание с последующей декантацией, · разделение с помощью делительной воронки, · центрифугирование, · выпаривание, · кристаллизация, · перегонка (в том числе фракционная перегонка), · хроматография, · возгонка и другие. Фильтрование. Для отделения жидкостей от взвешенных в ней мелких твердых частиц применяют фильтрование ( рис.37) , т.е. процеживание жидкости через мелкопористые материалы – фильтры , которые пропускают жидкость и задерживают на своей поверхности твердые частицы. Жидкость, прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом . В лабораторной практике часто применяют гладкие и складчатые бумажные фильтры (рис.38) , сделанные из непроклеенной фильтровальной бумаги. Для фильтрования горячих растворов (например, с целью перекристаллизации солей), применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис.39) с электрическим или водяным обогревом). Часто применяют фильтрование под вакуумом . Фильтрование под вакуумом используют для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора. Для этой цели собирают прибор для фильтрования под вакуумом (рис.40) . Он состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера, предохранительной склянки и вакуум-насоса (обычно водоструйного). В случае фильтрования суспензии малоорастворимой соли кристаллы последней могут быть промыты дистиллированной водой на воронке Бюхнера для удаления с их поверхности исходного раствора. Для этой цели используют промывалку ( рис.41) . Декантация . Жидкости могут быть отделены от нерастворимых твердых частиц декантацией (рис.42) . Этот метод можно применять, если твердое вещество имеет большую плотность, чем жидкость. Например, если речной песок добавить в стакан с водой, то при отстаивании он осядет на дно стакана, потому что плотность песка больше, чем воды. Тогда вода может быть отделена от песка просто сливанием. Такой метод отстаивания и последующего сливания фильтрата и называется декантацией. Центрифугирование. Д ля ускорения процесса отделения очень мелких частиц, образующих в жидкости устойчивые суспензии или эмульсии, используют метод центрифугирования. Этим методом можно разделить смеси жидких и твердых веществ, различающихся по плотности. Разделение проводится в ручных или электрических центрифугах ( рис.43) . Разделение двух несмешивающихся жидкостей, имеющих различную плотность и не образующих устойчивых эмульсий, можно осуществить с помощью делительной воронки (рис.44) . Так можно разделить, например, смесь бензола и воды. Слой бензола (плотность r = 0,879 г/см3 ) располагается над слоем воды, которая имеет большую плотность ( r = 1,0 г/см3 ). Открыв кран делительной воронки, можно аккуратно слить нижний слой и отделить одну жидкость от другой. Выпаривание (рис.45) – этот метод предусматривает удаление растворителя, например, воды из раствора в процессе нагревания его в выпарительной фарфоровой чашке. При этом выпариваемая жидкость удаляется, а растворенное вещество остается в выпарительной чашке. Кристаллизация – это процесс выделения кристаллов твердого вещества при охлаждении раствора, например, после его упаривания. Следует иметь в виду, что при медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы. При быстром охлаждении (например, при охлаждении проточной водой) образуются мелкие кристаллы. Перегонка - метод очистки вещества основанный на испарении жидкости при нагревании с последующей конденсацией образовавшихся паров. Очистка воды от растворенных в ней солей (или других веществ, например, красящих) перегонкой называется дистилляцией , а сама очищенная вода – дистиллированной. Фракционная перегонка (рис.46) применяется для разделения смесей жидкостей с различными температурами кипения. Жидкость с меньшей температурой кипения закипает быстрее и раньше проходит через фракционную колонку (или дефлегматор ). Когда эта жидкость достигает верха фракционной колонки, то попадает в холодильник , охлаждается водой и через алонж собирается в приемник (колбу или пробирку). Фракционной перегонкой можно разделить, например, смесь этанола и воды. Температура кипения этанола 780 С, а воды 1000 С. Этанол испаряется легче и первым попадает через холодильник в приемник. Возгонка – метод применяется для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются. II . Вопросы и упражнения. 1. Что такое вещество? 2. Дайте определение следующим понятиям: а) атом, б) молекула, в) химический элемент. 3. Что отличает один химический элемент от другого? 4. Что такое химический знак (символ элемента) и что он обозначает? 4. Что обозначает химическая формула? 5. Дайте определение следующим понятиям: а) простое вещество, б) сложное вещество. 6. Чем отличается чистое вещество от смеси веществ? 7. Что такое качественный состав вещества? 8. Что такое количественный состав вещества? Какими способами его можно выразить? 9. Как определить массовая доля элемента в сложном веществе? 10. В каком числе случаев упоминаются простые вещества: олеум, вода, железо, мел, сера, сахар, графит? 11. Под каким номером приведена запись, изображающая 2 моль молекул воды? 1 . Н2 О 2 . 2Н2 О2 3. Н2 О2 4 . 2Н2 О 12. Под каким номером приведено округленное значение относительной молекулярной массы хлора? 1 . 17 2 . 35,5 3 . 71 г/моль 4 . 71 г 5 . 71. 13. В массе 1 грамм, какого из перечисленных ниже веществ, содержится наибольшее количество этого вещества (в молях)? В ответе укажите номер, под которым расположена формула этого вещества. 1 . Н2 2. Н2 Те 3 . Н F 4 . С O 2 5 . NO 2 14. Массовые доли меди и цинка в некотором сплаве соответственно равны ω(Cu) = 60% и ω(Zn) = 40%. Какое количество вещества (в молях) меди приходится на 1 моль цинка в этом сплаве? В ответе укажите номер, под которым расположено найденное значение. 1 . 1,50 2 . 3 3 . 1,525 4 . 63,5 5 . 0,985 III . Экспериментальная часть. Опыт 2. Выделение растворенного вещества выпариванием. (на примере выделения хлорида натрия из его водного раствора). Положите в химический стакан емкостью 100 мл шпателем небольшое количество кристаллического хлорида натрия (поваренной соли). Используя мерный цилиндр, отмерьте 50 мл дистиллированной воды, налейте в стаканчик и перемешайте смесь стеклянной палочкой до полного растворения соли. Из полученного раствора соль может быть выделена выпариванием воды (смотри п. 4 и рис. 45). Поставьте фарфоровую чашку для выпаривания на металлическую асбестированную сетку, налейте в нее небольшое количество раствора соли и нагревайте до полного испарения воды. ВНИМАНИЕ! Следует избегать сильного нагревания, особенно под конец выпаривания, так как это может привести к потере вещества из-за разбрызгивания капель выпариваемого раствора . Уберите горелку и дайте чашке остыть. Соберите шпателем поваренную соль со стенок выпарительной чашки. Нарисуйте и назовите оборудование, использованное выпаривания водного раствора вещества. Опыт 3. Приготовление и разделение смеси взаимно нерастворимых жидкостей. С помощью отдельных мерных цилиндров отмерьте 25 мл воды и 5 мл декана. Перелейте отмеренные объемы жидкостей в делительную воронку (рис. 44). Закройте делительную воронку пробкой и энергично встряхните. Как называется дисперсная система, состоящая из двух несмешивающихся жидкостей? Закрепите делительную воронку в лапках штатива, откройте пробку делительной воронки и, дождавшись расслоения, разделите полученную смесь, аккуратно слив нижний слой жидкости в химический стакан. Рассчитайте значения объемной доли каждого компонента в смеси. Нарисуйте и назовите оборудование, использованное для разделения смеси двух нерастворимых веществ. Опыт 4. Очистка воды от растворенных в ней солей перегонкой. (Демонстрационный опыт). С помощью заранее собранной лаборантом установки для фракционной перегонки (дистилляции) (рис. 46) ознакомьтесь с процессом очистки воды от растворенной в ней соли (сульфата меди). Какой цвет имеет вода в круглодонной колбе? Что представляет собой дистиллят? Нарисуйте схему использованной установки и назовите использованное оборудование. Опыт 5. Очистка кристаллического иода от примесей возгонкой. (Демонстрационный опыт). Поместите в термостойкий химический стакан несколько кристалликов иода. На треногу положите металлическую асбестированную сетку и установите на нее стакан с иодом. Закройте стакан круглодонной колбой с водой. Поместите под треногу газовую горелку и осуществите медленное нагревание иода в стакане. Какой цвет имеют пары иода? Как называется переход вещества из твердого состояния в газообразное состояние, минуя жидкое? Через некоторое время прекратите нагревание и дайте стакану остыть. Обратите внимание на образование на холодной стенке круглодонной колбы кристалликов иода. Нарисуйте схему установки и назовите использованное оборудование. IV . Вопросы для подготовке к защите лабораторной работы. 1. В каком числе нижеприведенных примеров кислород упоминается в качестве элемента, а не простого вещества? - атом кислорода имеет заряд ядра, равный 8; - кислород можно получить фракционированием воздуха; - данная руда состоит из железа и кислорода; - магний горит в кислороде. 2. В каком числе случаев речь идет о веществе, а не о физическом теле: вода, сахар, гвоздь, бензол, железо, воронка? 3. Сколько веществ, из числа приведенных ниже, являются металлами: магний, кальций, фосфор, олово, бром, аргон? 4. Какие из перчисленных веществ относятся к сложным: вода, озон, кислород, фтороводород, гелий 5. Чему равно округленное значение относительной молекулярной массы сульфата бария (ВаSO4 )? 6. Учитывая, что масса атома углерода ma тома (С) = 1,95 · 10 -26 кг, рассчитайте значение атомной единицы массы в граммах. 7. Вещество состоит из атомов элементов углерода, водорода и кислорода. Количественный состав его выражается соотношением: m (С) : m (Н) : m (O) = 18 : 3 : 8. 8. Каково отношение масс элементов m ( H ) : m (С) : m ( O ) в уксусной кислоте СН3 СООН ? В ответе укажите номер, под которым расположено найденное значение. 1 . 1 : 6 : 8 2 . 2 : 24 : 10 3 . 2 : 1 : 1 4 . 4 : 2 : 2 5 . 3 : 12 : 16 9. Чему равна масса в граммах 10 молекул серной кислоты (Н2 SO 4 ) ? 10. Чему равно значение массовой доли элемента серы (в %) в сероводороде (Н2 S ) ?