работа 14 страниц, 8 рисунков, 2 таблиц, 7 источников МИНИСТЕРСТВО ИНДУСТРИИ И НОВЫХ ТЕХНОЛОГИЙ РК Республиканское государственное предприятие НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЯДЕРНЫЙ ЦЕНТР РК (РГП НЯЦ РК) Дочернее государственное предприятие ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ (ДГП ИЯФ РГП НЯЦ РК) УДК 539.21:539.12.04:669.3 Мережко Михаил Сергеевич МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И МИКРОСТРУКТУРА СВАРНОГО ШВА СТАЛИ ХНС-2, ОБЛУЧЕННОЙ В РЕАКТОРЕ БН-350 Работа, представленная на конференцию - конкурс НИОКР молодых ученых и специалистов Национального ядерного центра Республики Казахстан (Фундаментальные исследования) Курчатов 2011 АВТОР Мережко Михаил Сергеевич Инженер, ДГП ИЯФ РГП НЯЦ РК 03.11.1987, образование высшее (КазНТУ им. К.Сатпаева), специальность – Техническая физика, квалификация по диплому – бакалавр, работает с 2009г. в лаб. радиационного материаловедения ИЯФ НЯЦ РК, общий стаж работы – 2 года. МЕРЕЖКО МИХАИЛ СЕРГЕЕВИЧ МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И МИКРОСТРУКТУРА СВАРНОГО ШВА СТАЛИ ХНС-2, ОБЛУЧЕННОЙ В РЕАКТОРЕ БН-350 Работа, представленная на конференцию - конкурс НИОКР молодых ученых и специалистов Национального ядерного центра Республики Казахстан Дочернее государственное предприятие «Институт ядерной физики» Республиканского государственного предприятия «Национальный ядерный центр Республики Казахстан» (ДГП ИЯФ РГП НЯЦ РК). 050032, г. Алматы, Ибрагимова 1, тел. (727)386-68-00, (727)386-68-01 (доб 371), факс.(727) 386-65-60, E_mail: merezhko.mihail@gmail.com Работа 14 страниц, 8 рисунков, 2 таблиц, 7 источников. Объект исследования: Образец сварного шва стали ХНС-2 (12Х18Н10Т+Sc), облученной в реакторе БН-350 до повреждающей дозы 0,5 сна. Актуальность: Исследование изменений механических свойств сварных швов в отработавших тепловыделяющих сборках реактора БН-350 с целью определения безопасности их длительного хранения. Цель работы: Исследовать изменение механических свойств и микроструктуры сварного шва в образце стали ХНС-2 после длительного облучения быстрыми нейтронами в реакторе БН-350. Задачи исследований: Разработать методику определения механических характеристик миниатюрных высокорадиоактивных образцов, содержащих сварной шов, исследование микроструктуры, анализ полученных результатов. Методика исследований: Новая методика индентирования (Instron 1195), методика измерения твердости (ПМТ-3), методика получения металлографических снимков (Neophot-2). Результаты работы: Разработана новая методика по определению механических характеристик облученных материалов из результатов вдавливания сферического микро-индентора. С её использованием получены инженерные и «истинные» кривые деформационного упрочнения, аналогичные кривым, получаемым из экспериментов на растяжение, а также, значения равномерной деформации, пределов текучести и прочности, работы до предела прочности. Проведен анализ результатов. Проанализирована микроструктура различных зон сварного шва и распределение микротвердости. Научная новизна: Впервые проведены исследования образца сварного шва стали ХНС-2 после облучения быстрыми нейтронами. В рамках работы разработана методика по определению механических характеристик сверхминиатюрных (до 1,5х1,5х1мм) облученных образцов. Личный вклад автора: Проведение экспериментов, обработка и анализ полученных результатов, написание работы. Публикации: 8. ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ, ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ P – нагрузка, кг; h ­– глубина невосстановленной лунки, мм; d – диаметр невосстановленной лунки, мм; h В – глубина восстановленной лунки, мм; d В – диаметр восстановленной лунки, мм; D – диаметр сферического индентора, мм; δ л – деформация в невосстановленной лунке, усл. ед.; HB – напряжения в невосстановленной лунке определенные по методу Бринелля, МПа; σусл – условные напряжения при растяжении образца, МПа; δусл – условные деформации при растяжении образца, усл. ед; σист – «истинные» напряжения при растяжении образца, МПа; ε ист – «истинные» деформации при растяжении образца, усл.ед; d0 – диаметр круга на поверхности образца из которого выдавливается шаровой сегмент образующий лунку (по М.П. Марковцу), мм. k – безразмерный коэффициент связывающий HB и σусл ; Mf – мартенситная α'-фаза, %об ; a – коэффициент связывающий k и Mf , %об -1 ; b – безразмерный коэффициент связывающий k и Mf ; δH – безразмерный коэффициент связывающий σист, P и dВ ; σТ – предел текучести материала, МПа; А – параметр материала, МПа; βm – безразмерный коэффициент связывающий σТ и А; m – постоянная Мейера; n – показатель деформационного упрочнения; σB – предел прочности материала, МПа; H μ – микротвердость определённая по методу Виккерса, кг/мм2 ; δравн – равномерная деформация, усл. ед. Оглавление Оглавление 5 ВВЕДЕНИЕ_ 6 Исследуемый материал, форма и размеры образцов 6 Методика механических испытаний «на индентирование»_ 6 Экспериментальные результаты и их обсуждение 9 ЗАКЛЮЧЕНИЕ_ 12 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ_ 13 УДК: 539.21:539.12.04:669.3 МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И МИКРОСТРУКТУРА СВАРНОГО ШВА СТАЛИ ХНС-2, ОБЛУЧЕННОЙ В РЕАКТОРЕ БН-350 Мережко М.С., Максимкин О.П., Турубарова Л.Г. Институт ядерной физики НЯЦ РК, Алматы, Казахстан ВВЕДЕНИЕ В современных ядерных и термоядерных реакторах одним из основополагающих факторов определяющих ресурс реактора является хорошая радиационная стойкость сварных соединений чехлов ТВС, конструкций и т.п. [1]. Безопасность постэксплуатационных работ с ТВС, особенно в процессе их длительного (50 лет) хранения, напрямую зависит от коррозионной стойкости сварных швов, способности сохранения их механических характеристик в течение длительного хранения. В этой связи, исследование сварных швов чехлов отработавших ТВС с реактора БН-350 является важной материаловедческой задачей. Задача усложняется тем, что сварные швы представляют собой комплекс из нескольких зон (зона сплавления, зона шва, зона термического влияния, базовый материал) с уникальными микроструктурой и механическими свойствами. Это делает невозможным проведение простых испытаний на растяжение образца. Кроме того, в нашем случае малые размеры граней ТВС не позволяют использовать ГОСТ Р ИСО 4136–2009, специально разработанный для исследования сварных швов при помощи испытаний на растяжение. Для решения данной проблемы была разработана методика, основанная на работах [2, 3], позволяющая получать механические свойства облученных материалов из результатов индентирования сферическим индентором. Исследуемый материал, форма и размеры образцов Исследовали нержавеющую хромоникелевую сталь аустенитного класса 12Х18Н10Т легированную скандием (ХНС-2), облученную до дозы 0,5 сна в реакторе БН-350 при температуре T~400°C. Термообработка сварного шва – стабилизирующий отжиг в вакууме при Т=800±20°С 1 час с последующим отпуском при Т=600±20°С 1 час. Размеры исследуемого образца – 11х6х2мм. Форма образца схематически показана на рисунке 1: Обозначения на рисунке: Отметка «0» - Зона сплавления материалов. Серым цветом выделена зона шва. Стрелками показаны места, куда проводилось вдавливание. Рисунок 1 – Фотография (а) и схема (б) образца на индентирование сварного шва стали ХНС-2. Для разработки методики применяли пятикратные образцы цилиндрической формы с размером рабочей части 10 мм стали 12Х18Н10Т необлученной и облученной до флюенсов 1,4х1019 и 1,3х1020 н/см2 в реакторе ВВР‑К. Термообработка – 1050°С 30 минут, температура облучения – не выше 80°С, Eобл <МэВ. Методика механических испытаний «на индентирование» Как было отмечено выше, проведение механических испытаний на растяжение шва чехла ТВС не представляется возможным. Из-за этого, в рамках данной работы, была разработана методика «Восстановления механических характеристик из результатов вдавливания сферического индентора» на основе работ [2 и 3]. Вдавливание сферического индентора, диаметром 1мм из карбида титана в поверхность образца проводилось на установке «Instron 1195» со скоростью 0,5 мм/мин. Схема образца после испытания показана на рисунке 2: Обозначения: h , d – глубина и диаметр невосстановленной лунки; h В , d В – глубина и диаметр восстановленной лунки. Рисунок 2 – Профиль образца после эксперимента на индентирование. Индентирование проводили в 2-х режимах – динамическое (непрерывное погружение индентора в материал до нагрузки 100кг) и пошаговое (Многократное погружение индентора в одну лунку с измерением диаметра полученной лунки при увеличении нагрузки). В результате были получены 2 первичные диаграммы (рисунок 3): а) б) Режимы испытания – а) динамический, б) пошаговый. Рисунок 3 – Первичные результаты индентирования необлученного образца стали 12Х18Н10Т. Для определения инженерных диаграмм растяжения применяли методику описанную в работе [3]. Согласно этой методике существует связь между значениями условных напряжений при растяжении (σусл ) и значениями напряжений в лунке, определенных по методу Бринелля (HB ). Для определения деформации в лунке (δ л ) использовали формулу: , (1) где D – диаметр индентора, d 0 – диаметр круга на поверхности образца из которого выдавливается шаровой сегмент образующий лунку (по М.П. Марковцу [3]). В данной работе для вычислений использовали зависимость d 0 / d от d / D [3]. Напряжения в лунке по методу Бринелля определяются следующей формулой: , (2) По М.П. Марковцу, значения HB связаны со значениями σусл при равных значениях деформации в лунке и при растяжении через постоянный коэффициент k , однако наши предварительные результаты показали, что для стали 12Х18Н10Т коэффициент k не является постоянным и уменьшается с ростом деформации. Для определения k была предпринята попытка связать данный коэффициент с количеством мартенситной α'-фазы, образующейся в испытаниях на растяжение. Для всех рассмотренных флюенсов нейтронов были получены линейные зависимости вида: , где Mf – значения мартенситной фазы, a и b – коэффициенты. Из полученных инженерных диаграмм можно определять такие величины как предел прочности, работа до предела прочности, равномерная деформация. Несмотря на то, что инженерные диаграммы достаточно информативны, «истинные» диаграммы растяжения лучше отражают физику процесса деформации, так как в них при растяжении действующее напряжение в каждый момент времени обратно пропорционально текущей площади поперечного сечения. Для построения «истинных» диаграмм растяжения из индентирования были использованы формулы, описанные в работе [2]: , (3) , (4) где D – диаметр индентора, δ H – многокомпонентный коэффициент зависящий от модуля упругости материала, текущих значений «истинных» деформаций и напряжений. Из полученных диаграмм не всегда можно точно определить значение предела текучести, поэтому в данной работе предел текучести определяли по формуле [2]: , (5) где β m – константа материала, А – параметр определяемый из уравнения: , где m – постоянная Мейера, которую согласно работе [4] с достаточно большой точностью можно определить как n +2 (n – показатель деформационного упрочнения) используя «истинную» кривую, построенную по формулам (3,4). Диаметр невосстановленной лунки d легко определяется из простых геометрических соображений. Так как значений данного коэффициента для облученных материалов в литературных источниках нет, для облученной стали 12Х18Н10Т β m был найден экспериментально и равен β m = 0,280 (для обоих флюенсов). Для верификации полученных «истинных» и инженерных диаграмм можно использовать формулы связи между «истинными» и инженерными напряжениями и деформациями [5]: , (6) (до σ B ). (7) Для верификации значения σ Т , определённого по формуле 5, предлагается проводить анализ по инженерным и «истинным» диаграммам. Если искомая величина не нарушает ход кривой, полученной с помощью аппроксимирующей фукции, следовательно она найдена правильно. Для проведения предварительной методической работы были использованы образцы стали 12Х18Н10Т, деформированные на растяжение по методике описанной в [6]. Результаты «восстановления» механических свойств стали 12Х18Н10Т представлены на рисунке 4: Обозначения на диаграммах: - Результаты испытания на растяжение, - Значения деформаций и напряжений определенных по формулам (1,2) для рисунка «б» и (3,4) для рисунка «а», - результат проверки по формулам (6,7). Рисунок 4 – Полученные «истинные» (а) и инженерные кривые (б) из результатов индентирования стали 12Х18Н10Т. В таблице 1 приведены значения σ Т (определённой по формуле 5), а также предела прочности, равномерной деформации и работы равномерной деформации, которые были определены из полученных при индентировании инженерных кривых. Для сравнения даны аналогичные механические характеристики полученные из экспериментов на растяжение. Таблица1. Механические свойства стали 12Х18Н10Т. Образец (флюенс) №476 (исходный) №416 (1,4х1019 ) №462 (1,3х1020 ) Вид испытания растяжение индент растяжение индент растяжение индент Предел текучести, МПа 206,9 243,6 474,8 466,9 497,4 491,5 Предел прочности, МПа 714,2 724,9 722 725,5 766,2 765,2 Равномерная деформация, % 41,1 37,9 19,8 22 19 21,8 Работа равномерной деформации, МДж/м3 230 212 125,8 143,3 131,9 171 Как видно из таблицы, «восстановленные» механические свойства близки к полученным при испытаниях на растяжение и ошибка не превышает 20%. Наряду с испытаниями на индентирование, в работе проводились металлографические исследования на микроскопе Neophot2 и измерения микротвердости по Виккерсу на установке ПМТ-3. Экспериментальные результаты и их обсуждение Первичные диаграммы индентирования шва стали ХНС-2 представлены на рисунке 5. Из диаграмм, построенных в координатах «Нагрузка (P )» – «Диаметр восстановленной лунки (d В )» видно, что величины d В при одинаковых нагрузках в зонах сплавления и термического влияния рядом со швом (отметка «+2»), практически совпадают. а) б) Рисунок 5 – Первичные диаграммы индентирования сварного шва стали ХНС-2. Это позволяет предположить, что и механические характеристики указанных зон близки. Выдвинутое предположение подтверждается на полученных инженерных и «истинных» диаграммах, отображенных на рисунке 6: Микроструктура недеформированного образца: 1 – Зона сплавления, 2 – Зона термического влияния («+2мм»), 3 – Зона термического влияния («+6мм»). Рисунок 6 – «Восстановленные» инженерные (а) и «истинные» (б) диаграммы упрочнения и соответствующая им до деформации микроструктура (в) образца стали ХНС-2 с переходным сварным соединением. Структура основного материала ХНС-2 (25мм от шва см. рис. 7) представляет собой γ-твердный раствор аустенита в виде мелких полиэдров (dср ~15мкм), двойников очень мало. Включения α'-фазы располагаются строчечно вдоль грани ТВС в виде мелких изолированных частиц; также в материале присутствуют дисперсные карбиды и более крупные включения (~1мкм), расположенные как по границам зерен, так и в теле зерна аустенита. Рисунок 7 – Структура основного материала ХНС-2 (25мм от зоны шва). На рисунке 6в(1) представлена структура дендритов сварного шва стали ХНС-2. Сечение параллельно главному направлению роста дендритов. В результате полной перекристаллизации материала получилась мелкоячеистая разориентированная структура; положение кристаллов в швах говорит о малых скоростях сварки и затвердевания. Средняя величина ячеек составляет ~ 5мкм, при ширине шва 6мм. На рисунке 6в(2) показана структура зоны термического влияния вблизи сварного шва. Структура осталась аустенитной, карбиды по границам зерен отсутствуют; количество дисперсных карбидов хрома в теле зерна увеличивается по мере удаления от границы сварного шва, а количество строчечно расположенной α'-фазы уменьшается от ~30% у сварного шва до ~5% в основном материале. Величина зерна аустенита также уменьшается с ~30мкм у границ сварного шва до ~15мкм в основном материале ТВС. Структура исследуемого материала на расстоянии 5мм от сварного шва приведена на рисунке 6в(3). Полиэдры аустенита уже представляют сособой структуру основного материала. Но величина включений как по границам зерен, так и в теле зерна больше, чем в исходном состоянии (~1.5-2мкм). Влияние процесса сварки на структуру стали заканчивается на расстоянии ~15мм от границы сварного шва. Из диаграмм изображенных на рисунке 6 (а, б) видно, что по мере отдаления от зоны шва прочность материала возрастает при сохранении пластичности. При этом зоны сплавления и термического влияния на отметке «+2», несмотря на большие различия в структуре, в целом совпадают. Механические характеристики сварного шва приведены в таблице 2: Таблица 2. Механические характеристики сварного шва стали ХНС-2 Зона в образце Предел текучести, МПа Предел прочности, Мпа Равномерная деформация, % A до предела прочности, МДж/м3 Зона сплавления (отм. «0») 453 801 12 85 Зона термического влияния (отм. «+2») 467 817 11 78 Зона термического влияния (отм. «+6») 480 880 11 82 Немного большие значения σТ и σB в зоне термического влияния на отметке «+6» также соответствуют более высокой прочности отдаленной от шва зоны. При этом работа до предела прочности из-за небольших расхождений деформаций и напряжений в целом по всем зонам остается постоянной и равна ~80 мДж/м3 . Место индентирования: А – зона сплавления (отм. «0»), Б – зона термического влияния (отм. «+2»), В – зона термического влияния (отм. «+6»). Серым выделена зона шва. Рисунок 8. Распределение микротвердости по длине образца. Из рисунка 8 видно, что микротверость образца, определенная по методу Викерса, колеблется в районе 200-220 кг/мм2 . Твердость по зоне термического влияния плавно понижается от зоны шва к отметке «+3», после чего повышается до 218 кг/мм2 и остается постоянной до конца образца. По краям шва значения микротвердости не сильно отличается от значений в зоне термического влияния вдали от шва (4-6мм) с понижением к середине шва. ЗАКЛЮЧЕНИЕ · Разработана и успешно протестирована на облученной стали 12Х18Н10Т методика «Восстановления механических характеристик из результатов вдавливания сферического индентора». Полученные результаты хорошо коррелируют с результатами испытаний на растяжение. · С помощью данной методики получены механические характеристики сварного шва стали ХНС-2, при этом было показано, что: - При равной пластичности прочность материала по мере удаления от зоны шва возрастает. При этом, материал в зонах шва и термического влияния имееет в целом схожие механические характеристики. - Значения равномерной деформации и работы до передела прочности у всех исследованных зон образца совпадают. · Исследована микроструктура сварного шва. · Построено распределение твёрдости по Викерсу по длине образца. Значения микротвердости хорошо коррелируют с прочностными характеристиками, полученными из диаграмм. Стоит отметить, что механические характеристики сварного шва в целом являются достаточно удовлетворительными для облученного в течение длительного времени участка ТВС реактора БН-350. Сравнивая полученные данные с результатами работы [7], можно заметить, что δравн стали 12Х18Н10Т, облученной до того же уровня повреждающих доз всего на 1-2% больше (13%), при этом предел текучести больше на 80-100 МПа (σТ = 550МПа), а предел прочности наоборот меньше на 10-20МПа (Для зоны сплавления и отметки «+2») и на 100МПа (для отметки «+6») (σB = 780МПа). Механическая работа равномерной деформации для стали 12Х18Н10Т составляет 100МДж/м3 , что на 20МДж/м3 больше чем для сварного шва ХНС-2. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ 1. Kohyama, A. Cracks in TIG Welded, Neutron-Irradiated 304 Stainless Steel / Kohyama A [at al]. // Effects of radiation on materails: 19th symposium. – 2000. – P. 259–272. 2. Haggag, F.M. In-situ measurements of mechanical properties using novel automated ball indentation system / F.M. Haggag // Small specimen test techniques applied to nuclear reactor vessel thermal annealing and plant life extension. – 1993. – P. 27–44. 3. Марковец , М. П. Определение механических свойств металлов по твердости / М. П. Марковец. – М. : Машиностроение, 1979. – 191 с. 4. Tipping, Ph. Fitness for service considerations: The Meyer hardness test applied to cold rolled and annealed steel to analyse its physical state / Ph. Tipping, V. Levit // Proceedings of the Fourth International Colloquium on Ageing of Materials and Methods for the Assessment of Lifetimes of Engineering Plant, Cape Town, South Africa. – 1997. – P. 285–295. 5. Kim, J.W. Analysis of tensile deformation and failure in austenitic stainless steel: Part II – Irradiation dose dependence / J.W. Kim T.S Byun // JNM. – 2010. – Vol. 386. – P. 10-19. 6. Мережко, М.С. Особенности деформации и фазово-структурных превращений облученных нейтронами меди и стали 12Х18Н10Т в условиях сложно-напряженного состояния / М.С. Мережко, О.П. Максимкин, М.Н. Гусев, С.В. Рубан // Вестник НЯЦ. – 2010. – № 2. – С.49–53. 7. Тиванова, О. В. Процессы локализации деформации, сопровождаемые структурно-фазовыми изменениями в металлах (Ni, Mo) и сплавах (12Х18Н10Т, 08Х16Н11М3, 03Х20Н45М4БРЦ), облученных нейтронами и альфа-частицами : автореф. дис…канд. физ.-мат. наук : 01.04.07 / Тиванова Оксана Викторовна. – Алматы, 2008. – 23 с. Аннотация МЕХАНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И МИКРОСТРУКТУРА СВАРНОГО ШВА СТАЛИ ХНС-2, ОБЛУЧЕННОЙ В РЕАКТОРЕ БН-350 Мережко М.С., Максимкин О.П., Турубарова Л.Г. Институт ядерной физики НЯЦ РК, Алматы, Республика Казахстан. Разработана новая методика по определению механических характеристик облученных материалов из результатов вдавливания сферического микро-индентора. С её использованием получены инженерные и «истинные» кривые деформационного упрочнения, аналогичные кривым, получаемым из экспериментов на растяжение, а также, значения равномерной деформации, пределов текучести и прочности, работы до предела прочности. Проведен анализ результатов. Проанализирована микроструктура различных зон сварного шва и распределение микротвердости. Abstract MECHANICAL PROPERTIES AND MICROSTRUCTURE OF HNS-2 STEEL WELD IRRADIATED IN BN-350 REACTOR Merezhko M.S, Maksimkin O.P., Turubarova L.G. Institute of nuclear physics NNC RK, Almaty, Republic of Kazakhstan. New method for investigating of mechanical properties of irradiated materials from hardness indentation results was developed. Using this method engineering and «true» stress-strain curves (analogue tensile test results), uniform deformation values, yield and ultimate strength values, work of uniform deformation were found. Analysis of founded results were made. Microstructure and microhardness of all zones of weld were analyzed. Аңдатпа БН-350 РЕАКТОРЫНДА СӘУЛЕЛЕНДІРІЛГЕН ХНС-2 БОЛАТТЫҢ ПІСІРІЛГЕН ЖІКТЕРІНІҢ МЕХАНИКАЛЫҚ СИПАТТАМАЛАРЫ МЕН МИКРОҚҰРЫЛЫМЫ Мережко М.С., Максимкин О.П., Турубарова Л.Г. ҚР ҰЯО Ядролық физика институты, Алматы, Қазақстан Сфералық микро-инденторды басып енгізу нәтижелерінен сәулелендірілген материалдардың механикалық сипаттамаларын анықтау бойынша жаңа әдістеме әзірленді.Оны пайдалана отырып, созу эксперименттерінен алынатын қисықтарға ұқсас деформациялық беріктеудің инженерлік және «шынайы» қисықтары, сонымен қатар бірқалыпты деформация мәні, аққыштық пен беріктік шектері, беріктік шегіне дейінгі жұмыстар алынды. Нәтижелерді талдау жүргізілді. Пісірілген жіктің әртүрлі аймақтарының микроқұрылымы және микроқаттылық үлестірілуі талданған.