Главная Учебники - Разные Лекции (разные) - часть 31
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия урана, плутония и тория» для студентов 073400 "Безопасность и нераспространение ядерных материалов" по направлению 651000 "Ядерные физика и технологии" Качественное определение урана и тория в твердых материалах
Томск – 2009 г. Цель работы
1.Освоить методику качественного определения урана и тория в рудах, концентратах 2.Определить, присутствует или нет уран и торий в пробах руды т
еоретические основы
Для качественного определения урана и тория применяют методы химического, радиометрического, спектрального, а для урана еще и люминесцентного анализа. Химические методы основаны на различных реакциях взаимодействия урана и тория с неорганическими и органическими реагентами с образованием либо трудно-растворимых, либо окрашенных соединений. В аналитической практике для качественного обнаружения урана и тория предпочтение отдается методам с образованием окрашенных соединений. Так, например, ион уранила с неорганическим реагентом – ферроцианидом калия – образует осадок красно-бурого цвета: а ион тория с органическим реагентом – натриевой солью-дифениламин-4-сульфокислоты – образует красно-фиолетовый осадок: Определению мешают примеси, присутствующие в пробе анализируемого материала: железо, медь, никель, титан, молибден и др. Большинство мешающих элементов можно отделить в виде сульфидов, действуя на раствор сульфидом аммония. Уран предварительно должен быть переведен в растворимый комплекс о
пределение урана
Реактивы: 1) соляная кислота, концентрированная; 2) азотная кислота, концентрированная; 3) аммиак, 25% - ный раствор; 4) (NH4
)2
CO3
, в порошке; 5) (NH4
)2
S , насыщенный раствор H2
S в 25% - ном растворе NH4
OH; 6) пероксид водорода, 30 % - ный раствор; 7) винная кислота - (C4
H4
O6
), 50% - ный раствор; 8) серная кислота, концентрированная; 9) раствор K4
[Fe (CN)6
]. Ход работы:
Навеску руды, содержащей (40 – 50) мг U3
O8
, помещают в фарфоровый тигель, смачивают двумя – тремя каплями концентрированной HCl и добавляют 1 каплю концентрированной HNO3
. Тигель ставят на электроплитку, и содержимое выпаривают досуха. Затем в тигель добавляют (7 – 10) капель воды, (1 – 2) капли 25%-ного раствора аммиака (до щелочной реакции), небольшое количество сухого карбоната аммония и одну каплю сульфида аммония. Содержимое тигля тщательно перемешивают, нагревают в течение трех минут и отфильтровывают на центрифуге. Фильтрат сливают в фарфоровую чашечку, добавляют 3 капли пероксида водорода и выпаривают почти досуха, затем в чашечку добавляют 1 каплю воды, 1 каплю серной кислоты, 3 капли винной кислоты и тщательно перемешивают. К полученному в чашечке раствору добавляют (1 – 2) капли раствора K4
[Fe(CN)6
]. Появление красно-бурого осадка свидетельствует о наличии урана в навеске руды. В отчете о выполнении качественного определения урана представить все реакции по ходу работы, в которых участвует уран. о
пределение тория
Реактивы: 1) серная кислота, концентрированная; 2) соляная кислота, концентрированная; 3) аммония фторид, кристаллический; 4) едкий натр, 40% - ный раствор; 5) уксусная кислота, насыщенный раствор; 6) натриевая соль ализаринсульфокислоты (C12
H10
O3
NSNa), раствор. Ход работы: Навеску руды в количестве (20 – 40) мг помещают в тигель, добавляют 6 капель концентрированной серной кислоты, нагревают до удаления последней, снова добавляют и снова нагревают. Нагревание ведется до тех пор, пока проба руды в тигле не останется в виде густой массы, смоченной серной кислотой. Тигель охлаждают, массу выщелачивают водой, взятой в количестве (20 – 30) капель (1 – 1,5 мл) и переносят с осадком в фарфоровую чашечку. Туда же добавляют одну каплю концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают. Охлажденный раствор с осадком отфильтровывают в центрифуге. Осадок промывают 10 каплями воды и снова отфильтровывают на центрифуге. Фильтраты объединяют, добавляют несколько крупинок фторида аммония и тщательно перемешивают. Образующийся осадок фторида тория отделяют от маточника на центрифуге, промывают (10 – 20) каплями воды, вновь фильтруют на центрифуге. Маточник сливают, осадок обрабатывают 40%-ной щелочью, и при перемешивании стеклянной палочкой переносят в фарфоровую чашечку. Чашечку помещают на электроплитку и нагревают (2 – 3) минуты. Затем осадок фильтруют на центрифуге, фильтрат сливают, осадок промывают (10 – 20) каплями воды и отфильтровывают на центрифуге. После удаления фильтрата осадок переносят в фарфоровую чашечку и обрабатывают тремя каплями соляной кислоты и выпаривают досуха. После охлаждения осадок в чашечке смачивают тремя каплями воды, одной каплей насыщенного раствора уксусной кислоты (СН3
СООН), к раствору добавляют две капли раствора натриевой соли ализаринсульфокислоты. Появление осадка фиолетово-красной окраски указывает на присутствие тория. В отчете по данной работе необходимо написать все реакции, в которых участвует торий, и дать заключение о наличии тория в исследуемой пробе. т
ехника безопасности при выполнении работ
1. Работать только в халате и на отведенном для этой работы месте. 2. Строго выполнять требования инструкции по работе с радиоактивными веществами и с агрессивными химическими веществами. 3. Отработанные радиоактивные растворы сливать только в специально предназначенные емкости. 4. Для отбора всех видов растворов (радиоактивные, кислоты, щелочи и др.) с помощью пипетки необходимо использовать резиновую грушу. 5. С концентрированными кислотами и щелочами работать только в вытяжном шкафу. 6. Пользоваться электроплиткой только с закрытой спиралью. Л
итература
1. В.К. Марков, А.В. Виноградов и др. Уран, методы его определения. Атомиздат. – М., 1964 г. 2. Г.Е. Каплан, Т.А. Успенская и др. Торий, его сырьевые ресурсы, химия и технология. Издательство Госкомитета по использованию атомной энергии. – М., 1960 г.
|