Производство алкидных лаков на примере лака ПФ-060 Содержание Введение 1 Характеристика производимой продукции 2 Характеристика сырья, материалов, полупродуктов и энергоресурсов 3 Обоснование выбора технологии 3.1 Химизм синтеза 3.2 Выбор способа производства 3.3 Выбор оборудования 4 Описание технологического процесса 4.1 Рецептура лака ПФ-060 4.2 Стадии технологического процесса 4.2.1 Подготовка сырья 4.2.2 Синтез основы лака ПФ-060 в реакторе 4.2.3 Растворение основы лака и постановка на тип в смесителе 4.2.4 Очистка лака и транспортировка его в цех-потребитель 4.3 Контроль производства и управление технологическим процессом 5 Технологические расчеты 5.1 Расчет расходных норм сырья для получения одной тонны лака 5.2 Расчет суточного расхода сырья отделения синтеза 5.3 Выбор реактора. Расчет числа реакторов отделения синтеза лака 5.4 Материальный баланс реактора периодического действия. Расходные нормы на один цикл 6 Инженерные расчеты 6.1 Температурный график синтеза основы 6.2 Расчет теплового баланса реактора 6.3 Расчет теплового баланса смесителя 6.4 Расчет электроиндукционного нагревателя 6.5 Расчет площади поверхности и геометрических размеров внутреннего змеевика 6.6 Расчет толщины тепловой изоляции 6.7 Расчет механического перемешивающего устройства 6.7.1 Расчет механического перемешивающего устройства реактора 6.7.2 Расчет механического перемешивающего устройства смесителя 6.8 Расчет аппаратов на прочность 6.8.1 Расчет реактора на прочность 6.8.2 Расчет смесителя на прочность 6.9 Подбор опор аппаратов 6.9.1 Подбор опор реактора 6.9.2 Подбор опор смесителя 6.10 Расчет вспомогательного оборудования 7 Охрана труда и защита окружающей среды 7.1 Характеристика проектируемого производства 7.1.1 Токсические свойства веществ и материалов 7.1.2 Санитарно-гигиеническая характеристика производства 7.1.3 Взрыво- и пожароопасные показатели веществ и материалов 7.1.4 Определение категории помещения и здания по взрывопожарной и пожарной опасности 7.2 Электробезопасность проектируемого производства 7.3 Мероприятия по защите от статического электричества 7.4 Инженерно-технические мероприятия по устранению опасностей в технологических процессах 7.5 Производственная санитария 7.6 Вентиляция 7.7 Производственное освещение 7.8 Мероприятия по защите от шума и вибрации 7.9 Пожарная профилактика 7.10 Водоснабжение и канализация 7.11 Защита окружающей среды 7.12 Расчет искусственного освещения 8 Расчет цеховой себестоимости лака ПФ-060 8.1 Расчет плановых затрат по созданию и реализации проекта 8.1.1 Балансовая стоимость основных производственных фондов 8.1.1.1 Балансовая стоимость здания 8.1.1.2 Балансовая стоимость основного и вспомогательного оборудования 8.1.2 Объем капитальных вложений в разработку проекта и основные производственные фонды 8.2 Текущие издержки проектируемого производства 8.2.1 Расчет материальных затрат 8.2.2 Определение фонда оплаты труда отдельных категорий промышленно-производственного персонала 8.2.2.1 Состав и численность рабочих 8.2.2.2 Годовой фонд оплаты труда рабочих 8.2.2.3 Состав и численность руководителей, специалистов и служащих 8.2.2.4 Годовой фонд оплаты труда руководителей, специалистов и служащих 8.2.3 Смета затрат на содержание и эксплуатацию оборудования 8.2.4 Смета цеховых расходов 8.2.5 Себестоимость продукции проектируемого производства Введение В настоящее время лакокрасочные покрытия – основное средство защиты и отделки объектов, предметов и изделий разного назначения. На их долю приходится около 80 процентов противокоррозионной защиты изделий машиностроения, свыше 90 процентов поверхности зданий и строительных конструкций подвергаются окрашиванию. Нанесением лакокрасочных покрытий заканчивается процесс производства изделий мебельной, кожевенной, обувной полиграфической промышленности, многих резиновых изделий. Велика роль лакокрасочных покрытий как основного средства электроизоляции, герметизации, защиты от излучения, декоративной отделки в электротехнической и электронной промышленности, при производстве космических кораблей и летательных аппаратов. С развитием потребляющих отраслей промышленности все более возрастают требования к лакокрасочным покрытиям. Сейчас уже нельзя говорить об универсальных покрытиях, как это было несколько десятилетий назад. Все более существенной становится роль покрытий целевого назначения: химически-, термо-, морозо-, огне- и радиационностойких, антифрикционных, антиадгезионных, оптическипрозрачных и многих других. Такие покрытия необходимы для борьбы с кавитацией, обледенением, грязеудержанием, обрастанием в морских условиях микроорганизмами, для целей звукоизоляции, светомаркировки и создания источников света, решения ряда санитарно-гигиенических задач. В связи с этим лакокрасочная промышленность выпускает обширный ассортимент лакокрасочных материалов: лаки, эмали, краски, грунтовки шпатлевки, различные вспомогательные материалы, которые находят широкое применение в различных отраслях промышленности, в строительстве, на транспорте, в быту. В последние годы ассортимент лакокрасочных материалов значительно расширился. Основой любого лакокрасочного материала является лак – раствор пленкообразующего вещества в легколетучем органическом растворителе. Все большее применение находят материалы на основе алкидных, эпоксидных, аминоформальдегидных, кремнийорганических и других видов смол. Наиболее распространенным типом пленкообразующих веществ, применяемых в лакокрасочной промышленности, являются модифицированные олигоэфиры (алкиды). Это обусловлено сочетанием комплекса ценных свойств покрытия на основе этих олигомеров с наличием сырьевой базы для их получения. При производстве алкидов наиболее полно реализуются условия широкого варьирования свойств лакокрасочных материалов. На основе алкидов получают эластичные, атмосферостойкие покрытия с высокой механической стойкостью, способные в большинстве случаев отверждаться на воздухе. Благодаря хорошим технологическим свойствам и высокому качеству покрытий эти материалы составляют значительную долю (около 70 процентов) всей синтетической промышленности. Основная цепь алкидов образуется за счет поликонденсации многоатомных спиртов с полиосновными кислотами. Наиболее часто при синтезе алкидов используют глицерин или пентаэритрит в сочетании с фталевым ангидридом. Такие алкиды называются соответственно глифталями и пентавталями. Модификация достигается в основном за счет использования кислотных модификаторов, представляющих собой различные монокарбоновые кислоты и их производные: растительные масла (или их жирные кислоты), синтетические жирные кислоты с линейной и α-разветвленной цепью, канифоль, ароматические монокарбоновые кислоты, талловое масло. Модификация такого типа является наиболее распространенной. В последнее время наметилась тенденция модификации алкидов за счет изменения структуры их спиртового фрагмента, которое осуществляется введением в рецептуру алкидов α-оксидов, оксалей и других соединений. Таким образом, варьируя состав модификаторов и их количество в рецептуре алкидов, удается целенаправленно изменять свойства олигомеров в широких пределах. За счет модификации также значительно улучшается растворимость олигомеров в относительно дешевых неполярных углеводородах, что имеет важное значение с экономической точки зрения. Данный дипломный проект посвящен проектированию производства алкидных лаков на примере ПФ-060. Алкидный лак ПФ-060 является полуфабрикатным и представляет собой раствор в легколетучих органических растворителях пентафталевой смолы, модифицированной растительными маслами. В качестве растительных масел используются подсолнечное и соевое (полувысыхающие). При их использовании допускается частичная замена на льняное (высыхающее) в количестве до 20 процентов. Производство лака сводится к синтезу основы лака в реакторе, растворению основы лака и постановке на «тип» в смесителе, фильтрации и фасовке. Лак ПФ-060 используется в качестве связующего при изготовлении пентафталевых эмалей, грунтовок, шпатлевок и других лакокрасочных материалов. Данный дипломный проект посвящен производству алкидных лаков на примере ПФ-060 мощностью 4800 тонн в год. В расчетно-пояснительной записке к дипломному проекту будут предоставлены следующие материалы: 1) Обоснование выбора технологического процесса. 2) Технологические расчеты (материальный баланс, расходные нормы). 3) Инженерные расчеты (тепловой баланс, механические расчеты). 4) Раздел, посвященный охране труда и окружающей среды. 5) Технико-экономический раздел. 1 Характеристика производимой продукции Алкидный полуфабрикатный лак ПФ-060 должен соответствовать требованиям и нормам ТУ 6-10-612-76 или СТП 6-1-80-97,указанным в таблице. Таблица 1 – Характеристика производимой продукции Показатель Значение ТУ 6-10-612-76 СТП 6-1-80-97 Высший сорт 1 сорт 2 сорт 1 2 3 4 5 Цвет по йодометрической шкале, мг I2 /100г, не темнее 60 130 400 60 – для «Гамма-люкс» 130 – другие эмали Внешний вид лака Прозрачный, допускается незначительная опалесценция (слабая белесоватость или помутнение) Чистота лака Слой лака, нанесенный на стеклянную пластинку не должен иметь механических включений и сыпи, должен быть прозрачным Допускается включение единичных механических включений (не более 10), при этом не учитывается сыпь по венчику на расстоянии 5 мм от границы начала налива лака Условная вязкость при температуре 20±0,5о С по вискозиметру типа ВЗ-246 (d=4мм), с 70-90 60-80 60-80 80-100 Массовая доля нелетучих веществ, % 52-55 53±2 53±2 55±2 Кислотное число, мг КОН/г, не более 15,0 20,0 20,0 20,0 Твердость пленки лака, относительных единиц, не менее, по маятниковому прибору типа ТМЛ, по маятниковому прибору типа М3, условных единиц 0,12  0,10  0,10  0,10 0,2 Продолжение таблицы 1 1 2 3 4 5 Время высыхания до степени 3, часов, не более, при температуре t=80±2о С t=20±2о С 2,0 24,0 2,0 24,0 2,0 24,0 2,0 24,0 2 Характеристика сырья, материалов, полупродуктов и энергоресурсов Для производства алкидного полуфабрикатного лака ПФ-060 используется следующее сырье, материалы и энергоресурсы: 1) Масло подсолнечное ГОСТ 1129-93 рафинированное дезодорированное, рафинированное не дезодорированное, гидратированное сорт высший, первый и второй, нерафинированное сорт высший и первый. Таблица 2 – Характеристика подсолнечного масла Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Рафинированное Гидратированное Нерафинированное Дезодори- рованное Недезо- дориро- ванное Высший сорт Первый сорт Второй сорт Высший сорт Первый сорт 1 2 3 4 5 6 7 8 Цветное число, мг I2 /г, не более 10 12 15 20 30 15 25 Кислотное число, мг КОН/г, не более 0,4 0,6 1,5 4,0 6,0 1,5 4,0 Массовая доля не жировых примесей, %, не более Отсутствие 0,05 0,10 Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более 0,1 0,1 0,1 0,15 0,30 0,20 0,20 Йодное число, г I2 /100 г 125  145 Прозрачность Масло прозрачное, без осадка Легкое помутнение или «сетка» не являются браком Наличие «сетки» не является браком Термопроба по методике Масло выдерживает испытание, если цвет его после нагрева до 250о С не превышает 30 мг I2 по ИМШ. Допускается незначительное выпадение осадка 2) Масло соевое ГОСТ 7825-96 рафинированное дезодорированное, рафинированное отбеленное, рафинированное неотбеленное, гидратированное сорт первый и второй производства фирмы «Ллойд-Лимитед». Таблица 3 – Характеристика соевого масла Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Рафинированное дезодорированное Рафинированное отбеленное Рафинированное неотбеленное Гидратированное Первый сорт Второй сорт 1 2 3 4 5 6 Прозрачность Масло прозрачное Возможно легкое помутнение Цветное число, мг I2 /г, не более 12 45 50 70 Кислотное число, мг КОН/г, не более 0,3 1,0 1,5 Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более 0,1 0,15 0,15 0,20 Йодное число, г I2 /100 г 120-140 Термопроба по методике Масло выдерживает испытание, если цвет его после нагрева до 250о С не превышает 30 мг I2 по ИМШ. Допускается незначительное выпадение осадка 3) Масло льняное техническое ГОСТ 5791-81 рафинированное отбеленное сорт первый, второй и рафинированное неотбеленное Таблица 4 – Характеристика льняного масла Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Рафинированное отбеленное Рафинированное неотбеленное Первый сорт Второй сорт 1 2 3 4 Прозрачность Масло прозрачное Цветное число, мг I2 /г, не более 20 45 60 Кислотное число, мг КОН/г, не более 0,7 0,7 1,0 Массовая доля не жировых примесей, %, не более Отсутствие Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более 0,1 0,1 0,1 Продолжение таблицы 4 1 2 3 4 Показатель преломления при 20о С 1,4800-1,4870 Йодное число, г I2 /100 г, не менее 175 4) Фталевый ангидрид технический ГОСТ 7119-77 марки А сорт высший, первый и марки Б сорт высший, первый; малеиновый ангидрид ГОСТ 11153-75. Таблица 5 – Характеристика фталевого ангидрида Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Фталевый ангидрид Малеиновый ангидрид Марка А Марка Б Высший сорт Первый сорт Высший сорт Первый сорт 1 2 3 4 5 6 Внешний вид Чешуйки и порошок белого цвета или расплав Чешуйки и порошок белого цвета или расплав. Допускается желтый или розовый оттенок Чешуйки и порошок белого цвета или расплав Чешуйки и порошок белого цвета или расплав. Допускается желтый или розовый оттенок Кристаллический порошок белого цвета Массовая доля ангидрида, %, не менее 99,9 99,7 99,8 99,7 99,7 Температура кристаллизации, оС, не ниже 130,9 130,6 130,8 130,6 52,3 Массовая доля золы, %, не более 0,002 Не нормируется 0,0002 5) Пентаэритрит технический ГОСТ 9286-89 марки А сорт высший, первый и марки Б сорт высший. Таблица 6 – Характеристика пентаэритрита Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Марка А Марка Б Высший сорт Первый сорт Высший сорт 1 2 3 4 Внешний вид Белый кристаллический порошок без посторонних примесей видных невооруженным взглядом. Допускается серо-голубой или желтоватый оттенок. Продолжение таблицы 6 1 2 3 4 Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более 0,2 Массовая доля золы, %, не более 0,006 0,010 0,010 Массовая доля гидроксильных групп, %, не менее 49,5 48,5 49,3 6) В качестве катализатора реакции переэтерефикации используется карбонат натрия (кальцинированная сода) технический ГОСт 5100-85 марки А сорт Высший, первый, второй и марки Б сорт высший, первый, второй. Таблица 7 – Характеристика карбоната натрия Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Марка А Марка Б Высший сорт Первый сорт Второй сорт Высший сорт Первый сорт Второй сорт 1 2 3 4 5 6 7 Внешний вид Гранулы белого цвета Порошок белого цвета Массовая доля карбоната натрия, %, не менее 99,4 99,0 98,5 99,4 99,0 99,0 Потери при прокаливании (температура 270-300о С), %, не более 0,7 0,8 1,5 0,5 0,8 1,5 7) Для составления летучей части лака ПФ-060 используются следующие растворители: а) Ксилол нефтяной ГОСТ 9410-78 марки А и Б. б) Сольвент нефтяной тяжелый (Нефрас А-120/200) ТУ 38.101809-90. в) Уайт-спирит ГОСТ 3134-78. г) Нефрас С4-150/200 (замена уайт-спирита) ТУ 38.1011026-85. Техническая характеристика применяемых растворителей приведена в таблице 8 Таблица 8 – Характеристика растворителей Наименование Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели 1 2 3 Ксилол нефтяной ГОСТ 9410-78 Внешний вид Марка А Марка Б Прозрачная жидкость, не содержит посторонних примесей и воды, не темнее раствора 0.003 г K2 Cr2 O7 в 1 дм3 воды Плотность при 20оС, г/см3 0,862-0,868 0,860-0,870 Испаряемость Испаряется без остатка Пределы перегонки, о С: Температура начала кипения, о С, не ниже 98% перегоняется при температуре, о С, не выше 137,5 141,2 137,0 143,0 Сольвент нефтяной тяжелый (нефрас А-120/200) ТУ 38.101809-90 Внешний вид Прозрачная жидкость, бесцветная или слабо-желтого цвета, не темнее раствора 0.003 г K2 Cr2 O7 в 1 дм3 воды Плотность при 20оС, г/см3 0.86-0.88 Летучесть по ксилолу, не более 4,0 Пределы перегонки, о С: Температура начала кипения, о С, не ниже 90% перегоняется при температуре, о С, не выше 145 190 Уайт-спирит ГОСТ 3134-78 Плотность при 20оС, г/см3 , не более 0.790 Летучесть по ксилолу 3.0-4.5 Содержание механических примесей и воды Отсутствие Цвет Не темнее раствора 0.003 г K2 Cr2 O7 в 1 дм3 воды Пределы перегонки, о С: Температура начала кипения, о С, не ниже 10% перегоняется при температуре, не выше 90% перегоняется при температуре, о С, не выше до 200оС перегоняется, %, не менее остаток в колбе, %, не более 160 170 195 98 2.0 Нефрас С4-150/200 ТУ 38.1011026-85 Плотность при 20оС, г/см3 , не более 0,790 Летучесть по ксилолу 2-4,5 Содержание механических примесей и воды Отсутствие Продолжение таблицы 8 1 2 3 Пределы перегонки, о С: Температура начала кипения, о С, не ниже 98% перегоняется при температуре, о С, не выше 140 215 8) В производстве лака ПФ-060 применяются следующие виды энергоресурсов: инертный газ, электроэнергия, водяной пар, вода оборотная, вода питьевая. Краткая характеристика приведена в таблице 9. Таблица 9 – Характеристика энергоресурсов Наименование Показатели по стандарту, обязательные для проверки Регламентированные показатели Инертный газ Содержание кислорода, %, не более 0.27 Электроэнергия ГОСТ 13109-87   Пар Давление, кгс/см2 не более не менее 6,0 2,0 Вода питьевая ГОСТ 2874-82 ГОСТ Р51232-98 рН 6.0-9.0 Жесткость общая, моль/м3 , не более 7.0 Вода оборотная Проект 2100К ВКП-П3 Давление, кгс/см2 не более не менее 5.0 2.0 Температура охлаждающей воды, не выше 25 3 Обоснование выбора технологии 3.1 Химизм синтеза [2] Существует несколько методов синтеза алкидов: моноглицеридный (на маслах, кроме касторового), жирнокислотный, комбинированный и синтез алкидов на касторовом масле. Основа лака ПФ-060 получается моноглицеридным методом в две стадии. Первая стадия – алкоголиз растительных масел (переэтерефикация), В результате которого образуются неполные эфиры полиатомных спиртов, состав которых в первую очередь определяется мольным соотношением масло:многоатомный спирт. Вторая стадия – этерефикация и полиэтерефикация. Эти две реакции идут последовательно-параллельно. Для написания уравнения реакции необходимо знать мольное соотношение компонентов. Его можно определить исходя из заводской рецептуры: масло растительное – 60 процентов, пентаэритрит – 14.6 процента, фталевый ангидрид – 25.4 процента. Предположим, что требуется получить 1000 кг основы лака, тогда нужно загрузить 600 кг растительного масла, 146 кг пентаэритрита и 254 кг фталевого ангидрида (не учитываем реакционные потери). На основе этих данных рассчитаем мольное соотношение компонентов. nпм :nпэ :nфа = : : , где nпм , nпэ, nфа – количество моль подсолнечного масла, пентаэритрита и фталевого ангидрида соответственно; mпм , mпэ , mфа – масса подсолнечного масла, пентаэритрита и фталевого ангидрида соответственно; MMпм , MMпэ , MMфа – молекулярная масса подсолнечного масла, пентаэритрита и фталевого ангидрида соответственно. nпм :nпэ :nфа : : 2:3:5 При таком мольном соотношении пентаэритрита и подсолнечного масла переэтерефикат помимо моно- и диглицеридов будет содержать свободный полиатомный спирт (пентаэритрит) и триглицерид. Это объясняется также равновесным характером реакции поликонденсации. Вследствии этого в реакции поликонденсации помимо моно- и диглицеридов всегда принимают участие и другие компоненты, что значительно усложняет структуру образующегося алкидного олигомера. [1, стр. 146-154]. Молекулярная масса олигомера определяется исходя из кислотного числа, при котором заканчивают синтез. MM , где MM – молекулярная масса алкидного олигомера, г/моль; f – функциональность карбоновой кислоты ( количество карбоксильных групп, приходящихся на одну молекулу олигомера); MMКОН – молекулярная масса гидроксида натрия; КЧ – кислотное число реакционной массы, при котором заканчивают синтез, мг КОН/г. ММ 2805 г/моль Степень поликонденсации рассчитывается по формуле: n , где n – степень поликонденсации; ММолиг – молекулярная масса алкидного олигомера; ММконц. зв – молекулярная масса концевых звеньев; ММзвена – молекулярная масса звена. n 0.988 Для получения одной тонны лака ПФ-060 нужно получить 556.7 кг основы. Массу каждого из компонентов, необходимых для получения 556.7 кг основы лака рассчитаем по формуле: mi , где mi – масса i-го компонента; mолиг – масса олигомера, необходимая для получения одной тонны лака; n – степень поликонденсации; ММi – молекулярная масса i-го компонента; ММолиг - молекулярная масса олигомера. 1) Масса подсолнечного масла. mпм 345,89 кг 2) Масса пентаэритрита. mпэ кг 3) Масса фталевого ангидрида. mфа = =145,10 кг 4) Масса реакционной воды (теоретическая, без учета степени завершения реакции). mводы = =17,64 кг 3.2 Выбор способа производства Существует три способа организации производства алкидов: периодический, непрерывный и полунепрерывный. [2, 3] При непрерывном способе производства технологическая схема состоит из аппаратов непрерывного действия. Целесообразно использовать этот способ для создания многотоннажных серийных производств при малом ассортименте. Особенности технологии получения алкидов по непрерывной схеме: 1) Все три реакции (переэтерефикация, этерефикацмя и поликонденсация) проводятся в разных аппаратах, в разное время. 2) Все аппараты непрерывного действия: переэтерефикация осуществляется в многосекционной колонне непрерывного действия с переливными трубками; этерефикация осуществляется в проточном реакторе; поликонденсация осуществляется в роторно-дисковой колонне непрерывного действия. Достоинства способа: 1) Высокая производительность. 2) Комплексная автоматизация и механизация производства. 3) Более высокое качество продукции по сравнению с другими способами производства. Продукт легко воспроизводим за счет того, что технологические параметры процесса более стабильны. 4) Меньшие потери сырья, полупродуктов, готовой продукции по сравнению с другими способами производства. 5) Высокая культура производства и хорошие санитарно-гигиенические условия труда. Недостатки способа: 1) Достаточно дорогое оборудование и высокая стоимость автоматизации процесса. 2) Требуется высоко квалифицированный персонал. 3) Сложность переналадки на выпуск другой, даже родственной продукции. Сложность переналадки делает этот способ практически нереализуемым для производства алкидов, так как в настоящее время производится около 100 видов алкидных материалов, отличающихся своими свойствами, областью применения и следовательно технологией получения. Такое разнообразие обусловлено наличием обширной и разнообразной сырьевой базы, позволяющей широко варьировать свойства алкидов. При полунепрерывном (комбинированном) способе производства часть операция осуществляется непрерывно, а другая часть операция проводится периодически. Особенности технологии получения алкидов по полунепрерывной схеме: 1) Все три реакции (переэтерефикация, этерефикацмя и поликонденсация) проводятся в разных аппаратах, в разное время. 2) Переэтерефикация осуществляется в каскаде из двух реакторов, работающих непрерывно. 3) Этерефикация осуществляется в проточном реакторе непрерывного действия, куда непрерывно подается переэтерефикат и расплав ангидрида (чаще всего фталевого). 4)Поликонденсация проводится в реакторе периодического действия (Необходима установка двух реакторов на один проточный). 5) Для бесперебойной работы аппаратуры по полунепрерывной схеме необходима установка дополнительной емкости-хранилища для кислого переэтерефиката между непрервной и периодической частями схемы. В настоящее время алкиды получают в основном по периодическим, реже – по полунепрерывным схемам. Непрерывные схемы в промышленности пока не реализованы. При периодическом способе производства сырье при превращении в конечный продукт последовательно проходит через несколько аппаратов периодического действия. Данный способ применяется для малотоннажных многоассортиментных производств, а также для единичного и мелкосерийного производства. Особенности получения алкидов по периодической схеме: синтез проводится в одну или две стадии в одном реакторе периодического действия. Достоинства способа: 1) Относительно невысокая стоимость оборудования. 2) Оборудование, как правило, простое и не сложное в обслуживании. 3) Легкость переналадки на выпуск другой родственной продукции, что имеет большое значение в производстве алкидов. Недостатки способа: 1) Более низкое качество и воспроизводимость партий продукции по сравнению с непрерывным способом. 2) Более высокая себестоимость готовой продукции. 3) Высокая доля вспомогательного оборудования. 4) Низкая культура производства. Выбор способа удаления реакционной воды.[2] При получении алкидов выделяется вода, как за счет протекания реакции, так и за счет того что она может содержаться в исходном сырье, например, в растительных маслах. Для удаления реакционной воды существует два способа: блочный и азеотропный. Азеотропный способ удаления реакционной воды имеет ряд преимуществ по сравнению с блочным: 1) Азеотропный способ более эффективен. 2) При блочном способе образуется очень много газовых выбросов (приблизительно в 15-20 раз больше, чем при азеотропном способе). 3) При использовании азеотропного способа образуется меньшее количество сточных вод. 4) Блочный способ увеличивает цену алкида, усложняет технологию. 5) Азеотропный способ позволяет получить более качественный алкид, более светлый. 6) При азеотропном способе синтеза возможно ускорение процессов этерефикации и поликонденсации и замедление процессов полимеризации по двойным связям жирнокислотных остатков. При блочном способе возрастает относительная доля реакции полимеризации по двойным связям. Для производства алкидного полуфабрикатного лака ПФ-060 применим в данном проекте периодическую схему. Для удаления реакционной воды будем использовать азеотропный способ. Технологический способ осуществления реакции – поликонденсация в расплаве. Синтез основы лака осуществляется в две стадии в одном и том же реакторе: первая реакция – алкоголиз (переэтерефикация) растительного масла, вторая – этерефикация и поликонденсация. 3.3 Выбор оборудования [3] Для синтеза пленкообразующих веществ наиболее часто используются реакторы полного смешения периодического или непрерывного действия. Конструкционным материалом реактора обычно является нержавеющая сталь, но для ее экономии корпус изготавливается из двухслойной стали – слой обычной стали плакирован слоем нержавеющей стали. В соответствии с выбранной схемой производства применим периодический реактор полного смешения. Он представляет собой емкостной вертикальный аппарат с перемешивающим устройством. К периодически действующим реакторам смешения, применяемым для синтеза пленкообразующих веществ, в частности алкидов, предъявляется ряд требований: 1) Возможность секционного обогрева корпуса реактора (учитывая ступенчатую загрузку исходного сырья) и достижения температуры реакционной смеси 260-280о С. 2) Наличие охлаждающих устройств. 3) Достаточно хорошее перемешивание реакционной массы при условии максимальной интенсивности процесса теплообмена. 4) Возможность проведения смолы под вакуумом. 5) Наличие смотрового люка и светового фонаря для наблюдения за состоянием реакционной смеси в процессе и осмотра внутренних частей реактора. 6) Стойкость материала реактора к реакционной смеси и продуктам ее термического разложения. Цилиндрические вертикальные реакторы полного смешения различаются по конструкции корпуса, виду погружного теплообменного устройства и типу мешалки. Для охлаждения реакционной используется погружной однорядный змеевик, изготовленный из нержавеющей стали. На выбор оптимального типа мешалки влияет вязкость реакционной массы и наличие внутри реактора теплообменных устройств. От типа мешалки зависит производительность реактора, качество продукции (исключение перегрева, снижение степени полидисперсности полимеров и олигомеров) и устранение аварийных случаев, вызванных трудностью отвода или подвода тепла. Так как для охлаждения реакционной массы используется внутренний змеевик, то целесообразно применить якорную мешалку. В соответствии с выбранным способом удаления реакционной воды реактор снабжается оснасткой для азеотропного обезвоживания – теплообменник «труба в трубе», кожухотрубчатый конденсатор и разделительный сосуд. Теплообменник «труба в трубе» необходим для того, чтобы пары воды и органических растворителей пролетали в виде паров и не конденсировались до того как попадут в кожухотрубчатый конденсатор. Разделительный сосуд – аппарат со смотровым стеклом для расслоения азеотропного дистиллята: верхний слой (растворитель) непрерывно возвращается в реактор, нижний (вода) – непрерывно сливается в емкость. Конструкцию корпуса варьируют в зависимости от способа обогрева. В данном проекте будет применен электроиндукционный обогрев, поэтому не требуется рубашка реактора. Индукционный электрообогрев основан на использовании теплового эффекта вихревых токов, возникающих в толще стальной стенки реактора под действием переменного электрического поля. Реактор с индукционным электрообогревом является своеобразным трансформатором. Вокруг реактора расположены индукционные катушки, представляющие собой как бы первичные обмотки трансформатора, по которым проходит переменный электрический ток. Электрическая энергия передается индукцией вторичной обмотке, роль которой выполняет короткозамкнутый виток – стенка реактора. Вихревые токи в стенке реактора приводят к превращению электрической энергии в тепловую. Таким образом, при индукционном электрообогреве теплота образуется непосредственно в стенке реактора. Наиболее часто в реакторах для синтеза пленкообразующих веществ устанавливают три катушки. При трех катушках и трехфазном токе наиболее просто осуществляется автоматическое регулирование обогрева реактора. В начале нагревания реакционной массы реакционной массы индукционные катушки соединяются в «треугольник» и подводится максимальное количество электроэнергии. Когда температура реакционной массы приблизится к заданной и будет ниже ее на 2-3о С, происходит автоматическое переключение катушек с «треугольника» на «звезду». Это переключение почти в три раза снижает количество подводимой электроэнергии и тем самым уменьшает опасность перегрева реакционной массы. Дальнейшее регулирование проводится автоматическим выключением и включением катушек. По сравнению с другими методами обогрева (обогрев высококипящими органическими теплоносителями, обогрев продуктами сгорания топлива, обогрев водяным паром, электрообогрев) электроиндукционный обогрев обладает рядом преимуществ: 1) Исключается тепловое сопротивление от теплоносителя к стенке и можно ограничить температуру стенки, что позволяет при достаточно интенсивном нагревании снизить местные перегревы на поверхности стенки и тем самым улучшить цвет и другие свойства продукта. 2) Можно особо точно регулировать и поддерживать необходимый режим нагрева, температуру стенки или разность температур между реакционной массой и стенкой. 3) Исключается загрязнение атмосферы цеха имеющими запах или токсичными газами (такое загрязнение возможно при использовании высокотемпературных органических теплоносителей). 4) Отпадает необходимость строительства и эксплуатации котельной, неизбежной при обогреве высокотемпературными органическими теплоносителями. 5) Исключаются сложные коммуникации, запорная арматура и насосы, необходимые при обогреве высокотемпературными органическими теплоносителями. 6) Улучшаются условия труда и качество продукции. Однако индукционный обогрев связан с расходом сравнительно дорогой электроэнергии, строительством мощной трансформаторной подстанции и прокладкой соответствующей силовой электросети. В процессе получения пленкообразующих веществ возникает необходимость растворения синтезированных расплавов смол. Для этой цели используются смесители – емкостные аппараты, снабженные мешалкой, рубашкой для нагрева или охлаждения, а также вертикальным обратным холодильником. Объем смесителя примерно в два раза больше объема реактора. Смесители бывают двух типов – горизонтальные и вертикальные. Выбор того или иного типа определяется объемом смесителя – если объем не превышает 16 м3 , то применяется смеситель любого типа, если объем превышает 16 м3 , то устанавливаются только горизонтальные смесители. Полученные в результате растворения пленкообразующих веществ в органических растворителях лаки могут содержать: 1) Нерастворимые в лаке вещества, находившиеся в исходных материалах или образовавшиеся при синтезе пленкообразующего вещества, вплоть до размеров коллоидных частиц (менее 0.1 мкм). 2) Растворимые в лаке исходные материалы или побочные продукты реакции синтеза пленкообразующего вещества, обладающие повышенной химической активностью, приводящей к образованию нерастворимых в лаке в случае длительной выдержки лака при обычной температуре. Освобождение лака от этих примесей называют фильтрованием (осветлением). Алкидные лаки относятся к лакам требующим вызревания. Эти лаки отличаются тем, что после их центрифугирования или фильтрования, осуществляемого сразу после растворения синтезированного продукта, при длительном хранении (более 15-20 суток) в прозрачном лаке образуется осадок вследствие содержания в нем реакционноспособных веществ и в результате коагуляции коллоидных частиц. Содержание в лаке частиц нерастворимых веществ (осадка и взвеси коллоидных частиц) и реакционноспособных веществ резко ухудшает качество покрытий. При выдержке лаков, требующих вызревания, агрегация коллоидных частиц и образование нерастворимых продуктов протекают сначала быстро, а потом медленно. Ранее для полного завершения этих процессов лаки подвергали многонедельной выдержке (вызреванию). В настоящее время полагают возможным ограничить время выдержки десятью сутками, а остающиеся реакциооноспособные вещества, приводящие к образованию осадка, и коллоидные частицы удалять адсорбцией. Она может быть проведена с помощью порошкообразных и мелковолокнистых веществ – перлита, микроасбеста, диатомита и других веществ. При отстаивании нерастворимых частиц в приемниках осадок имеет высокое содержание лака. Поэтому иногда лаки, требующие вызревания, предварительно пропускают через трубчатую центрифугу, на которой получают осадок с невысоким содержанием лака. В настоящее время на заводе применяется ступенчатая очистка лака. После вызревания лак пропускается через трубчатую центрифугу для удаления частиц, имеющих плотность, большую плотности лака, затем лак пропускается через патронный фильтр. В данном дипломном проекте предлагается также двух ступенчатая очистка лака. Первая ступень – трубчатая центрифуга с высоким фактором разделения (более 10000), позволяющая получать осадок с содержанием жидкой фазы не более 35 процентов. Основные достоинства трубчатых центрифуг: 1) Низкое содержание лака в осадке. 2) Отсутствие необходимости во вспомогательных материалах или сменных фильтрующих элементах. Главные недостатки: 1) Необходимость ручной очистки ротора 2) Сравнительно сложная конструкция. Для тонкой очистки лака взамен патронных фильтров будут применены мешочные фильтры фирмы «HAYWARD». Они обеспечивают степень очистки в диапазоне от 0.1 до 1200 мкм и производительность от 0.1 до 1000 м3 /час. В качестве материала для фильтров используются различные волокна с высокой химической и термической устойчивостью: полиэстер, полипропилен, нейлон, NOMEX (ароматический полиамид), шерсть, фтористые полимеры и другие. Максимальное рабочее давление может достигать 25 атмосфер, фильтрация может проводиться при температуре до 250о С. Достоинства мешочных фильтров фирмы «HAYWARD»: 1) Обладают высокой эффективностью фильтрации. 2) Большая площадь фильтровальной поверхности. 3) Большой срок службы. 4) Высокая способность задерживать масло, мягкие гелеобразные частицы. 5) Способность накапливать в себе до 10 кг загрязняющих веществ. 6) Возможность сочетать фильтрование с адсорбцией. Системы мешочных фильтров фирмы «HAYWARD» превосходят промышленные патронные (картриджные) системы по интенсивности потока, сроку службы, простоте обслуживания и стоимости. Один стандартный мешок размера 01 (18×43 см) может заменить от 5 до 10 десятидюймовых фильтрующих патронов, при этом экономия затрат составит более 60 процентов. Семь типоразмеров фильтрующих мешков, а также большое разнообразие корпусов, рассчитанных на использование от 1 до 24 мешков, позволяют подобрать оптимальную систему фильтрации для производства лака. 4 Описание технологического процесса 4.1 Рецептура лака ПФ-060 Таблица 10 – Рецептура лака ПФ-060 Компонент Массовые проценты На основу На лак Масло растительное полувысыхающее 60 33 Пентаэритрит технический 14,6 8,0 Ангидрид фталевый технический 25,4 14,0 Уайт-спирит - 27,0 Ксилол - 18,0 Итого 100 100 Примечания: 1) Рецептура лака рассчитана на содержание нелетучих веществ 55 процентов. 2) В качестве масел растительных полувысыхающих следует использовать подсолнечное и соевое. При их использовании допускается частичная замена на льняное масло в количестве до 20 процентов. 3) Для интенсификации синтеза основы лака допускается частичная замена фталевого ангидрида на малеиновый ангидрид в количестве до 2 процентов от веса основы. 4) В качестве катализатора реакции переэтерефикации при синтезе основы лака используется сода кальцинированная в количестве 0.1 % от веса масла растительного. 5) В качестве летучей части лака, приведенной в рецептуре, могут быть использованы: уайт-спирит или нефрас (С4-129/200):сольвент нефтяной тяжелый (нефрас А-120/200) или сольвент нефтяной или ксилол в соотношении от 3:2 до 1:1. 6) Допускается эквивалентная замена ксилола нефтяного на о-ксилол нефтяной, ангидрида фталевого технического на ангидрид фталевый технический коксохимического производства. 7) При постановке лака на тип может быть введено дополнительное количество растворителей в рецептурном соотношении до массовой доли нелетучих веществ в соответствии с требованиями технических условия и стандарта предприятия. 8) Для синтеза основы лака азеотропным методом следует использовать ксилол в количестве 2-3 процента от массы сырья, загруженного на синтез основы лака. Ксилол, использованный при синтезе основы, учитывается за счет ксилола или его заменителя при постановке лака на тип. 9) Для предотвращения вспенивания при синтезе основы лака вводится жидкость ПМС-200А в виде двух процентного раствора в ксилоле. 4.2 Стадии технологического процесса 4.2.1 Подготовка сырья Качество сырья при поступлении на завод проверяется сырьевым сектором отдела технического контроля по показателям действующих государственных и отраслевых стандартов, технических условий и стандартов предприятия. Жидкое сырье: растительные масла, растворители, поступают в железнодорожных и автоцистернах, бочках и хранятся на складе легковоспламеняющихся жидкостей в емкостях, откуда перекачиваются с помощью насосов в цеховые емкости. Жидкость ПМС-200А поступает в металлических бочках и хранится на складе, откуда по мере необходимости привозится с помощью погрузчика в цех. Сыпучее сырье (пентаэритрит, фталевый и малеиновый ангидриды, сода кальцинированная) поступают в бумажных мешках или контейнерах и хранятся на складе и на крытых площадках, откуда по мере необходимости привозится с помощью погрузчика в цех. Загрузка сырья в реакционное оборудование осуществляется следующим образом: 1) Масла (подсолнечное, соевое, льняное) с помощью шестеренчатого насоса через технологическое дозирующее устройство (весовые мерники) поз. 51-3 из цеховой емкости поз. 7 перекачиваются в реактор 11-5 . 2) Жидкость ПМС-200А (отмеренная доза по рецептуре) загружается вручную через загрузочное устройство реактора. 3) Растворители загружаются через объемные счетчики типа СВШ-6 или СВШ-40 по трубопроводам со склада легковоспламеняющихся жидкостей. 4) Сыпучее сырье загружается вручную через загрузочное устройство к реакторам. Количество загружаемого сырья определяется по трафарету с периодическим контрольным взвешиванием. 4.2.2 Синтез основы лака ПФ-060 в реакторе Лак ПФ-060 изготавливается на оборудовании согласно технологической схеме. Синтез основы проводится в реакторах с электроиндукционным обогревом поз. 11-5 . Все реакторы оснащены следующим оборудованием: кожухотрубчатым конденсатором поз. 21-5 и разделительным сосудом поз. 31-5 (оснастка для азеотропного обезвоживания). Реактор для изготовления основы лака стальной, плакирован хромово-никелево-молибденовой сталью, снабжен якорной мешалкой, трехзонной системой электроиндукционного обогрева, внутренним змеевиком для охлаждения водой, оснащен термопарами и мановакууметром. В качестве инертной среды используется инертный газ. Инертный газ давлением 0,07 МПа (технологический) применяется в реакционном оборудовании в целях удаления кислорода и предотвращения образования окисной пленки, для барботирования реакционной массы; в смесителях при изготовлении лаков в целях удаления кислорода и предотвращения образования окисной пленки, а также как противопожарное средство. Также применяется инертный газ давлением 0,4-0,6 МПа для освобождения трубопроводов и фильтров от остатков продуктов и как противопожарное средство. Контроль качества инертного газа по содержанию кислорода осуществляется постоянно на стадии получения инертного газа. При наличии полного комплекта сырья перед его загрузкой реакторная установка должна быть приведена в полную готовность, для чего проверяются: 1) Чистота и исправность реакторной установки. 2) Исправность КиП и А, систем блокировок и регулирования. 3) Исправность систем обогрева и охлаждения, трубопроводов и кранов, а также подключения реактора к установке термической очистки газовых выбросов. В реактор синтеза, загружается через соответствующее технологическое устройство масло растительное по рецептуре. Включается мешалка, которая остается работающей до конца синтеза. Перед загрузкой сырья в реактор на поверхность реакционной массы подают инертный газ, объемный расход которого должен быть 5-6 м3 /час. Подачу производят во время всего синтеза и прекращают через 10-15 минут после выгрузки основы в смеситель. Для уменьшения пыления при загрузке сыпучего сырья, а также при отборе проб расход инертного газа снижают в 2 раза. С помощью установки термической очистки газовых выбросов в реакторе в течение всего процесса поддерживается небольшое разрежение (0,2кПа). Далее включается обогрев реактора. Температура в реакторе поднимается до 120-150 и под разрежением, создаваемым установкой термической очистки газовых выбросов, грузят вручную пентаэритрит и соду кальцинированную через загрузочное устройство согласно рецептуре. По окончании загрузки сырья температуру в реакторе поднимают до 245±5о С и проводят реакцию переэтерефикации. Процесс переэтерефикации контролируют растворением пробы реакционной массы в этиловом спирте в соотношении 1:5 по объему при температуре 20±1о С, раствор должен быть прозрачным. Проверку начинают при достижении 240о С и производят каждые 15 минут. Отбор проб производят через вакуумный пробоотборник или через люк в крышке реактора. По достижении растворимости пробы переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 реактор ставят на охлаждение путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик. Если после выдержки массы в течение двух часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, то рекомендуется проводить проверку степени переэтерефикации сплавлением переэтерефиката с фталевым ангидридом. Если в течение трех часов растворимость переэтерефиката в этаноле в соотношении 1:5 не будет достигнута, но будет не менее 1:1, то процесс переэтерефикации можно считать законченным. По окончании переэтерефикации реакционную массу охлаждают до 180-200о С и грузят вручную через загрузочное устройство к реакторам под разрежением, создаваемым установкой термической очистки газовых выбросов, фталевый ангидрид. Затем в реактор загружают через люк двух процентный раствор жидкости ПМС-200А в ксилоле для предотвращения вспенивания реакционной массы. После загрузки фталевого и малеинового ангидридов реакционную массу охлаждают до температуры не выше 160о С. В конденсатор подают воду. Далее реактор поз. 11-5 . через конденсатор поз. 21-5 . и разделительный сосуд поз. 31-5 . соединяют с атмосферой. Открывают перед гидрозатвором линию возврата ксилола в реактор (верхний слой) из разделительного сосуда. Разделительный сосуд также необходимо подготовить к работе. Для этого сосуд заполняют водой до линии разделения азеотропной смеси (нижняя отметка рабочей зоны на смотровых стеклах) и доливают ксилол до переливной трубы. После подготовки азеотропной системы в реактор при температуре менее 160о С загружают ксилол (2-3 процента от общей загрузки сырья в реактор). Далее включается индукционный обогрев и начинают нагрев реакционной массы. Во избежание вспенивания скорость нагрева не должна превышать 60о С в час. При 160о С начинается отгон азеотропной смеси (ксилол-вода). На период отгона азеотропной смеси подача инертного газа в реактор прекращается и вновь возобновляется с началом охлаждения основы. Пары азеотропной смеси поступают в конденсатор, далее, сконденсировавшись, азеотропная смесь стекает в разделительный сосуд. В разделительном сосуде азеотропная смесь расслаивается: верхний слой – ксилол, нижний – вода. Ксилол по переливной трубке возвращается в реактор, а вода через переливное устройство постепенно стекает в накопительную емкость и далее поступает на цеховые очистные сооружения. Далее температура поднимается до 250±10о С и проводится стадия этерефикации и поликонденсации основы до достижения кислотного числа не более 20 мг КОН/г и значения вязкости 60% раствора основы в ксилоле по вискозиметру типа ВЗ-246 (с диаметром сопла 4 мм) при температуре 20±1о С равной 60-100 секунд. Проверку вязкости и кислотного числа основы начинают после ввода фталевого ангидрида по достижению температуры 210-220о С и производят каждый час, а по достижении вязкости 60% раствора значения 55-60 секунд при температуре 20±1о С – каждые 30 минут. Если кислотное число основы будет достигнуто не более 20 мг КОН/г, а вязкость нарастает медленно, то допускается подача инертного газа на барботаж реакционной массы через ротаметр с расходом не более 10 м3 /час или подъем температуры массы в реакторе на 5о С. При достижении требуемого кислотного числа и вязкости масса в реакторе охлаждается путем отключения обогрева и подачи воды во внутренний змеевик до температуры 180±10о С. Основу самотеком выгружают в смеситель поз. 91-3 . под слой растворителей. 4.2.3 Растворение основы лака и постановка на тип в смесителе. Смеситель поз. 91-3 изготовлен из нержавеющей стали, оснащен рубашкой для охлаждения водой и оборудован мешалкой, манометрическим термометром, обратным конденсатором поз. 81-3 и вакуумным пробоотборником. Перед загрузкой растворителей смеситель проверяют на чистоту и исправность, герметизируют и открывают инертный газ для заполнения им объема смесителя. После этого в смеситель со склада легковоспламеняющихся жидкостей закачивают через счетчики растворители в количестве 80% от указанного в рецептуре, при этом ксилол, использованный при синтезе основы, следует учитывать за счет ксилола в рецептуре лака или другого растворителя, заменяющего ксилол. Далее включают мешалку в смесителе, подают воду на охлаждение в рубашку смесителя и в конденсатор. Открывают клапан и кран на выгрузочной линии из реактора в смеситель и основу из реактора самотеком сливают в смеситель. Во избежание образования взрывоопасных смесей паров растворителей с воздухом слив основы производят при подаче инертного газа, как в реактор, так и в смеситель. Объемный расход 5-10 м3 /час. Подачу инертного газа в смеситель прекращают после выкачки из него готового лака в лаковыпускное отделение. Температура массы в смесителе не должна превышать температуры кипения используемых растворителей. Основу смешивают с растворителем до получения однородного раствора – не менее двух часов. Постановка на тип производится в смесителе по показателям лака – массовая доля нелетучих веществ и вязкость. После каждой добавки перемешивание не менее 1 часа. Лак из смесителя проверяют на соответствие требованиям ТУ 6-10-612-76 или СТП 6-1-80-97 по показателям: вязкость, массовая доля нелетучих веществ, кислотное число и цвет. В случае необходимости допускается постановка на тип путем смешения различных партий лака. 4.2.4 Очистка лака и транспортировка его в цех-потребитель или на склад Лак ПФ-060 из смесителя перекачивается в один из отстойных баков поз. 131-8 (светлый лак – с цветом не темнее 60 мг I2 /100 см3 и темный лак - с цветом темнее 60 мг I2 /100 см3 закачиваются в разные емкости), откуда после вызревания он перекачивается в напорные баки поз. 111-4 . Из напорных баков лак самотеком подается на очистку через центрифуги поз. 161-2 и мешочные фильтры поз. 181-2 фирмы «HAYWARD». После фильтрования лак перекачивается в сливные баки поз. 121-2 . Очищенный лак из сливных баков проверяется на соответствие техническим условиям или стандарту предприятия по всем показателям, указанным в таблице 1. Лак, полностью соответствующий требованиям технических условий или стандарту предприятия, закачивают в подземные емкости склада лаков или заливают в автоцистерны, или же по трубопроводам передают в цех-потребитель. Примечания: 1) При затягивании переэтерефикации по усмотрению мастера смены производят дополнительную проверку степени переэтерефикации методом сплавления переэтерефиката со фталевым ангидридом. Для этого в фарфоровый стакан берут 10 весовых частей переэтерефиката, добавляют 2,4 весовых части фталевого ангидрида и смесь нагревают на электрической плитке до температуры выше 200о С и при этой температуре выдерживают до постоянной массы. Сплав наливают на стекло. Налив должен быть однородным и прозрачным, допускается легкая опалесценция. 2) В случае если основа лака готова, а смеситель занят, то производят охлаждение основы до 140о С и загружают ксилол в количестве 347 л (300 кг). Это количество учитывается при закачке растворителей в смеситель перед приемкой основы из реактора. 3) При изготовлении лака на реакторах синтеза значение задатчика температуры массы (низ) устанавливается согласно температурному режиму процесса изготовления основы лака по регламенту. Значение задатчика регулирования температуры стенки реактора (низ) устанавливается выше, чем значение задатчика регулирования температуры массы (низ): на 25-30о С – стадия подъема температуры реакционной массы на 15-20о С – стадия выдержки реакционной массы Значение задатчика сигнализации температуры массы (верх) устанавливается на 10о С выше температурного режима процесса изготовления основы лака по регламенту. 4) Реактор и смеситель периодически замывают в зависимости от степени их загрязнения и при переходе на изготовление лака другой марки. Замывка может проводиться ксилолом при температуре 50-60о С. Растворитель после замывки может быть использован при изготовлении лаков ПФ-053 и ПФ-060. При необходимости проводят замывку 2-5 процентным раствором щелочи в количестве 4 м3 (на реактор) при температуре 90-95ºС и работающей мешалке в течение 3 часов. Замывка сливается в смеситель. После этого реактор промывается водой (V=4м3 ) при 90-95о С в течение 3 часов, промывка сливается в смеситель. Смеситель замывается при работающей мешалке щелочной водой, поступившей из реактора при 90-95о С в течение 3 часов. Замывка направляется в цеховые очистные сооружения для щелочных стоков. Реактор ополаскивают 2 раза холодной водой по 4 м3 , промывки сливаются в смеситель для его замывки и охлаждения. Из смесителя вода также отправляется в щелочную канализацию и далее на очистные сооружения. 5) Критические значения параметров: а) Стадия переэтерефикации – температура не выше 250о С, полиэтерефикации температура не выше 265о С. б) Уровень заполнения емкостного оборудования 100%. 4.3 Контроль производства и управление технологическим процессом Процесс производства полуфабрикатного лака ПФ-060 Связан с использованием токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ. Значительную опасность представляет собой возможность розлива токсичных, пожаро-, взрывоопасных веществ, поступающих в емкостные аппараты в результате их перелива. Автоматический контроль предельных значений технологических параметров, сигнализация, защита и регулирование обеспечивают надежную и безопасную эксплуатацию участка синтеза лака ПФ-060. Автоматизация технологического процесса производства лака ПФ-060 позволяет предупредить перегрев реакционной массы, утечку сырья, разрыв трубопроводов и аппаратов при превышении давления, образование взрывоопасных концентраций. Таблица 11 – Контроль производства и управление технологическим процессом Наименование стадий процесса Контролируемый параметр Частота и способ контроля Нормы и технические показатели Метод испытания и средства контроля 1 2 3 4 5 1) Подготовка сырья Качество сырья на соответствие государственным, отраслевым стандартам, стандартам предприятиям и техническим условиям Каждая партия при поступлении на предприятие Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации Согласно методик государственных, отраслевых стандартов, стандартов предприятия и технических условий Перед загрузкой Внешний вид сырья и упаковки, гарантийные сроки и условия хранения в соответствии с научной и технической документацией При отклонении по внешнему виду проводится перепроверка по основным показателям научной и технической документации Нормы и показатели, действующей на сырье научной и технической документации 2) Подготовка оборудо-вания, коммуникаций и КИПиА Чистота и исправность Перед началом процесса Должно быть чистым и исправным Визуально 3) Загрузка сырья в реактор 11-5 и в смеситель 91-3 Масса каждого вида сырья При загрузке каждого вида сырья Согласно загрузочной рецептуре Масло подсолнечное дозируется через весовой мерник 51-3 Пентаэритрит, фталевый ангидрид дозируются по маркировке на таре с периодическим контрольным взвешиванием на весах Продолжение таблицы 13 1 2 3 4 5 Растворители (ксилол и уайт-спирит) дозируются по объемному счетчику Объемный расход инертного газа Перед загрузкой сырья в реактор и до окончания синтеза (за исключением стадии поликонденсации при азеотропном методе синтеза), при загрузке сырья 5-6 м3 /час Ротаметр Перед загрузкой сырья в смеситель и до окончания постановки лака на тип 5-10 м3 /час Ротаметр 4) Синтез основы лака в реакторе 11-5 Температура реакционной массы При загрузке подсолнечного масла и кальцинированной соды Не выше 100 о С По месту – индикатор температуры, в операторной – регулятор-регистратор температуры (диапазон измерения 0-400 о С) При загрузке пентаэритрита 120-150 о С Переэтерефикация 245±5 о С При загрузке фталевого ангидрида и раствора жидкости ПМС-200А 180-200 о С При загрузке ксилола для работы азеотропным методом Не выше 160 о С Поликонденсация 250±10 о С При выгрузке основы лака из реактора в смеситель 91-3 180±10 о